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今心文利

银虫 (小有名气)

[求助] 关于晶体制备与纯度分析 已有2人参与

楼主想测某种晶体(对苯二甲酸二钠,PTA-Na)在水中的溶解度,苦于该晶体在网上价格昂贵,老板命我在实验室自制。分析纯的氢氧化钠和对苯二甲酸都是有的,两者反应即可,但要尽量保持弱碱性环境,以避免水解。想问各位,(1)蒸发制得的晶体要怎么处理除去夹带的饱和液呢?乙醇洗?氢氧化钠会不会有影响呢?因为后面还想测NaOH-PTA-Na-H2O三元体系的相图。(2)PTA-Na纯度要怎么分析呢?网上也找不到相关的标准。
       先谢过各位。
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今心文利

银虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by ding6613 at 2015-06-12 22:42:23
晶体的纯度都是非常高的,所以可以试试用冰水洗一下,然后过滤,得到晶体就可以了!!如果晶体的纯度都无法满足你,那就没辙了!!!不行就重结晶试试
纯度的话,做元素分析,红外,核磁……就差不多了

晶体是溶于水的,我将饱和溶液蒸发后过滤得到结晶,然后用乙醇洗了三次烘干。分析纯度的话要定量的吧,元素分析能做吗?
3楼2015-06-13 08:57:10
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ding6613

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶体的纯度都是非常高的,所以可以试试用冰水洗一下,然后过滤,得到晶体就可以了!!如果晶体的纯度都无法满足你,那就没辙了!!!不行就重结晶试试
纯度的话,做元素分析,红外,核磁……就差不多了

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2楼2015-06-12 22:42:23
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ding6613

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 今心文利 at 2015-06-13 08:57:10
晶体是溶于水的,我将饱和溶液蒸发后过滤得到结晶,然后用乙醇洗了三次烘干。分析纯度的话要定量的吧,元素分析能做吗?...

元素分析是非常有效的方式,可以测出C和O的含量,就可以知道有没有氢氧化钠杂质
用冰水洗洗是可以的,缺点是会降低产率,不过影响不大
4楼2015-06-13 09:05:22
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sdujjt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1:1混合反应物在乙醇中回流,旋干应该能得到产物。
生命像一条大河
5楼2015-06-13 09:20:33
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