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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 关于晶体制备与纯度分析
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今心文利

银虫 (小有名气)

[求助] 关于晶体制备与纯度分析 已有2人参与

楼主想测某种晶体（对苯二甲酸二钠，PTA-Na）在水中的溶解度，苦于该晶体在网上价格昂贵，老板命我在实验室自制。分析纯的氢氧化钠和对苯二甲酸都是有的，两者反应即可，但要尽量保持弱碱性环境，以避免水解。想问各位，（1）蒸发制得的晶体要怎么处理除去夹带的饱和液呢？乙醇洗？氢氧化钠会不会有影响呢？因为后面还想测NaOH-PTA-Na-H2O三元体系的相图。（2）PTA-Na纯度要怎么分析呢？网上也找不到相关的标准。
       先谢过各位。
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1楼 2015-06-10 15:00:24
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ding6613

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶体的纯度都是非常高的，所以可以试试用冰水洗一下，然后过滤，得到晶体就可以了！！如果晶体的纯度都无法满足你，那就没辙了！！！不行就重结晶试试
纯度的话，做元素分析，红外，核磁……就差不多了
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今心文利
2楼2015-06-12 22:42:23
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今心文利

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ding6613 at 2015-06-12 22:42:23
晶体的纯度都是非常高的，所以可以试试用冰水洗一下，然后过滤，得到晶体就可以了！！如果晶体的纯度都无法满足你，那就没辙了！！！不行就重结晶试试
纯度的话，做元素分析，红外，核磁……就差不多了

晶体是溶于水的，我将饱和溶液蒸发后过滤得到结晶，然后用乙醇洗了三次烘干。分析纯度的话要定量的吧，元素分析能做吗？
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3楼2015-06-13 08:57:10
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ding6613

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 今心文利 at 2015-06-13 08:57:10
晶体是溶于水的，我将饱和溶液蒸发后过滤得到结晶，然后用乙醇洗了三次烘干。分析纯度的话要定量的吧，元素分析能做吗？...

元素分析是非常有效的方式，可以测出C和O的含量，就可以知道有没有氢氧化钠杂质
用冰水洗洗是可以的，缺点是会降低产率，不过影响不大
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4楼2015-06-13 09:05:22
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sdujjt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1:1混合反应物在乙醇中回流，旋干应该能得到产物。
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生命像一条大河
5楼2015-06-13 09:20:33
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