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fengweixiong

新虫 (小有名气)

[求助] 微乳液制备的问题 已有3人参与

我参照文献制备微乳液:0.005mol醋酸钴和5.0g聚乙二醇20000溶解在40ml去离子水中,然后向其中加入10ml环己烷,超声震荡30min,即可形成微乳液。
可是我超声一小时也没出现微乳液,还是那种乳状液;又尝试搅拌的方法,接近最大速率搅拌一整夜,仍是一样的现象。
非常不解,到底是什么问题?
文献中使用的氯化钴做钴源(其他都一样),会有很大影响吗?(本人觉得影响不大)
实验中用到的试剂,除了聚乙二醇20000是试剂纯度的,其他均为分析纯。
帮忙分析一下,为什么我做不成微乳液?
谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!!
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bullbilly

木虫 (知名作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by fengweixiong at 2013-11-13 09:24:55
我不是专门做表面活性剂的,我是想用微乳液法合成纳米粒子,刚开始做实验,都是按着文献来的,所以我也不知道问题在哪?
有关聚乙二醇20000做表面活性剂的比较少,也没找到相关的相图,溶解度等资料,能否给指点? ...

微乳法合成纳米颗粒的论文很多很多,国内的博士论文估计都不少,
不需要局限于某一篇文献。

配微乳就是要些耐心而已。

你把PEG的量减到1g左右估计就比较容易配出来了。
15楼2013-11-13 09:55:32
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fengweixiong: 金币+20, ★★★很有帮助, 太感谢了 2013-11-12 11:24:07
我只听说有些双链型表面活性剂如AOT等在配制微乳液时可以不加助表面活性剂,
没听说非离子型表面活性剂配微乳可以不加助剂,呵呵!

另外,据我个人经验,温度的影响还是蛮大的。
比如夏天做实验,表活的溶解性更好,配微乳液更容易,冬天就明显更难,
这个时候可能要适当调节表活的浓度,或者水浴加热一下。

如果在某一配比条件下无法形成微乳,那超声或搅拌再久也没有用的。

建议逐滴滴加助剂试试。
5楼2013-11-12 09:57:15
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暖心桃桃

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主用乙醇吗? 根据的经验以及文献查到的资料,助表面活性剂常采用4个C到8个C之间的醇。
一般来讲,C链越短,助乳化效果越好。 直连的比直连的好。
但是我想提醒楼主一点,乳化时您是否需要加热? 若需要的话,请您注意加热温度不要超过助乳化剂的沸点,更不要超过乳化剂的浊点。
希望可以帮助你,
加油吧,MM!
24楼2014-08-19 09:21:23
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普通回帖

bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fengweixiong: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢回复 2013-11-12 09:21:51
不用滴加助表面活性剂(醇)的吗?这看起来不科学啊,呵呵!
2楼2013-11-12 08:51:47
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fengweixiong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2013-11-12 08:51:47
不用滴加助表面活性剂(醇)的吗?这看起来不科学啊,呵呵!

文献上是这么做的;
我查了一下:因为PEG是非离子型表面活性剂,所以不用加助表面活性剂
3楼2013-11-12 09:21:13
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fengweixiong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2013-11-12 08:51:47
不用滴加助表面活性剂(醇)的吗?这看起来不科学啊,呵呵!

还有其他的影响因素吗?比如温度、超声功率???
4楼2013-11-12 09:22:59
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fengweixiong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bullbilly at 2013-11-12 09:57:15
我只听说有些双链型表面活性剂如AOT等在配制微乳液时可以不加助表面活性剂,
没听说非离子型表面活性剂配微乳可以不加助剂,呵呵!

另外,据我个人经验,温度的影响还是蛮大的。
比如夏天做实验,表活的溶解性 ...

是在超声同时逐滴加入助剂吗?加乙醇可以吗?
6楼2013-11-12 11:23:32
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bullbilly

木虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fengweixiong at 2013-11-12 11:23:32
是在超声同时逐滴加入助剂吗?加乙醇可以吗?...

我习惯用搅拌,遇到不好溶解的会考虑边超声边搅拌。

只要不参与反应,常用的醇都可以的。

边滴边搅拌(或超声)。一开始可以稍微滴快点,
等到乳液没那么浑浊的时候,一定要滴慢点。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2013-11-12 11:48:32
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fengweixiong

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by bullbilly at 2013-11-12 11:48:32
我习惯用搅拌,遇到不好溶解的会考虑边超声边搅拌。

只要不参与反应,常用的醇都可以的。

边滴边搅拌(或超声)。一开始可以稍微滴快点,
等到乳液没那么浑浊的时候,一定要滴慢点。...

好的  我试试  谢谢
8楼2013-11-12 12:18:59
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fengweixiong

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by bullbilly at 2013-11-12 11:48:32
我习惯用搅拌,遇到不好溶解的会考虑边超声边搅拌。

只要不参与反应,常用的醇都可以的。

边滴边搅拌(或超声)。一开始可以稍微滴快点,
等到乳液没那么浑浊的时候,一定要滴慢点。...

助剂的加入量大概是什么比例?我加了有足足40ml乙醇还是分层的。
    再一点,我在没加乙醇之前,长时间搅拌或超声,溶液的颜色发生变化,会有乳白色,加了乙醇再搅拌就不会有这种现象,虽然都是分层的,但是我想着肯定不一样。
    我猜想有可能是已经溶在水中的表面活性剂聚乙二醇20000,因为环己烷的缘故会析出一部分?
    急求答案!!!!谢谢,热心人!!!
9楼2013-11-13 09:06:28
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bullbilly

木虫 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fengweixiong at 2013-11-13 09:06:28
助剂的加入量大概是什么比例?我加了有足足40ml乙醇还是分层的。
    再一点,我在没加乙醇之前,长时间搅拌或超声,溶液的颜色发生变化,会有乳白色,加了乙醇再搅拌就不会有这种现象,虽然都是分层的,但是我想 ...

助剂的量跟表活和油相有关,但对于你的体系,40 mL应该过量了。我的实验一般在10 mL左右,但我用的表活没那么多。5克的表活是不是量太大?按单体算的话,浓度很高啊。

不加表活呈乳白是正常的。
10楼2013-11-13 09:17:00
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