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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 反相微乳液法包硅时出现的问题···求解答！！！
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

[求助] 反相微乳液法包硅时出现的问题···求解答！！！

小弟用反相微乳液法给纳米CuO包硅，步骤如下：三颈烧瓶中加入50ml环己烷，10ml的TritonX-100,10ml正己醇，超声15min后加入12mg纳米CuO，搅拌30min后加入150ul氨水，再搅拌5min后加入500ul的TEOS，最后在室温搅拌过夜（24h）。
    结果发现纳米CuO都沉淀在瓶底，好像未进入微乳体系啊，不是需要破乳吗，现在还没破都已经沉淀了···用的是电子搅拌器，用的纳米CuO应该是亲水疏油的，因为在环己烷和乙醇中基本不溶···在我的步骤中微乳液是在加入氨水后形成的还是在哪一步形成的？CuO是否进入微乳液的水相？如何使其进入水相？没做TEM之前怎么大致判断包硅是否成功？求解答！！！
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1楼 2011-12-14 14:59:18
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 19:54:13:
那你就先尝试降低氧化铜水溶液的浓度吧。加纯水总是澄清的吧？（如果这都不澄清说明这个微乳比例不行），所以在氧化铜稀至一定浓度的时候肯定可以澄清的。

用500ul的水分散10mgCuO肯定不是澄清的，放置久了还有一部分沉下来，你的意思是加入的水相的量要保证CuO全部分散并是澄清的，那1ml的水大概只能分散50ug到100ug的CuO，这和文献上相差太大了，人家几十ml的体系可以加几mg到十几mg的纳米颗粒（当然，不是CuO），水相得量也不只是几十到几百ul的样子···同时加入的水的量也要受反应体系总体积的限制吧，70ml总体积加多少水合适呢？另外做stober法也有这类似的要求吗？
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7楼2011-12-14 20:58:31
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

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zhanghai426(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-28 15:10:51
微乳体系必须要有水相存在，所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳，但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么？这很不利于分散，你应该先分散好再加，如果像你说的CuO是亲水的，那就用水先分散好，我觉得以你的溶剂量，水相怎么也得1ml吧。如果条件得当的话，破乳之前是不会沉淀的。不做TEM是很难说的，不过如果从宏观上看就不均匀，蓝白分明，那基本上就是没包进去。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
2楼2011-12-14 16:58:37
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)
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楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在，所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳，但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么？这很不利于分散，你应该先分散好再加，如果像你说的CuO是亲水的，那就用水先分散好 ...

今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO（分散性很好，上次用的是环己烷分散，基本不容）加入体系后搅拌30min加500ul氨水，但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊！怎么回事呢？是微乳体系没形成还是CuO没进入水相？怎么判断微乳液是否形成呢？
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3楼2011-12-14 17:32:24
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在，所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳，但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么？这很不利于分散，你应该先分散好再加，如果像你说的CuO是亲水的，那就用水先分散好 ...

既然CuO的亲水性高，我准备试试stober法，说不定效果更好，再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···
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4楼2011-12-14 17:36:08
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghai426 at 2011-12-14 17:32:24:
今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO（分散性很好，上次用的是环己烷分散，基本不容）加入体系后搅拌30min加500ul氨水，但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊！怎么回事呢？是微乳体系没形成还是CuO没进入水相 ...

那你就先尝试降低氧化铜水溶液的浓度吧。加纯水总是澄清的吧？（如果这都不澄清说明这个微乳比例不行），所以在氧化铜稀至一定浓度的时候肯定可以澄清的。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
5楼2011-12-14 19:54:13
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dut_ameng

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一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by zhanghai426 at 2011-12-14 17:36:08:
既然CuO的亲水性高，我准备试试stober法，说不定效果更好，再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···

嗯，这个可以试，呵呵
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
6楼2011-12-14 19:56:22
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

这说明你的氧化铜水溶性也不好，你想如果氧化铜在水中都不全溶，那加入微乳液当然也会沉淀（因为微乳液里也是靠那些水来溶解），也许你可以用亲水性配体修饰一下？或者就用50ug到100ug的CuO做做看。当然你有沉淀的产物也可以做个TEM看一下，有时候不需要完全澄清也能包覆成功。如果不能，就用50ug到100ug的CuO得到的澄清体系做一次，TEM看能否包成。如此对照，实验失败的原因就可以确定了。stober法，说白了就是溶胶凝胶法，也是需要一个均相的过程。不过不试怎么知道不可以呢，如果所有理论都是百分百正确的话，那也不需要实验了，呵呵
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
8楼2011-12-14 21:47:42
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 21:47:42:
这说明你的氧化铜水溶性也不好，你想如果氧化铜在水中都不全溶，那加入微乳液当然也会沉淀（因为微乳液里也是靠那些水来溶解），也许你可以用亲水性配体修饰一下？或者就用50ug到100ug的CuO做做看。当然你有沉淀的 ...

仁兄说的有理，我也是这么做的，今天收集了产物，明天看看TEM就知道了
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9楼2011-12-15 14:30:39
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xiangmengli

金虫 (正式写手)

微纳米小木虫

【答案】应助回帖

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跟文献走一下，多参考几个国内外成功例子的文献，对你有好处。
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梅花香自苦寒来
10楼2011-12-15 23:07:10
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