24小时热门版块排行榜    

查看: 3819  |  回复: 13

zhanghai426

铜虫 (小有名气)

[求助] 反相微乳液法包硅时出现的问题···求解答!!!

小弟用反相微乳液法给纳米CuO包硅,步骤如下:三颈烧瓶中加入50ml环己烷,10ml的TritonX-100,10ml正己醇,超声15min后加入12mg纳米CuO,搅拌30min后加入150ul氨水,再搅拌5min后加入500ul的TEOS,最后在室温搅拌过夜(24h)。
    结果发现纳米CuO都沉淀在瓶底,好像未进入微乳体系啊,不是需要破乳吗,现在还没破都已经沉淀了···用的是电子搅拌器,用的纳米CuO应该是亲水疏油的,因为在环己烷和乙醇中基本不溶···在我的步骤中微乳液是在加入氨水后形成的还是在哪一步形成的?CuO是否进入微乳液的水相?如何使其进入水相?没做TEM之前怎么大致判断包硅是否成功?求解答!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 19:54:13:
那你就先尝试降低氧化铜水溶液的浓度吧。加纯水总是澄清的吧?(如果这都不澄清说明这个微乳比例不行),所以在氧化铜稀至一定浓度的时候肯定可以澄清的。

用500ul的水分散10mgCuO肯定不是澄清的,放置久了还有一部分沉下来,你的意思是加入的水相的量要保证CuO全部分散并是澄清的,那1ml的水大概只能分散50ug到100ug的CuO,这和文献上相差太大了,人家几十ml的体系可以加几mg到十几mg的纳米颗粒(当然,不是CuO),水相得量也不只是几十到几百ul的样子···同时加入的水的量也要受反应体系总体积的限制吧,70ml总体积加多少水合适呢?另外做stober法也有这类似的要求吗?
7楼2011-12-14 20:58:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhanghai426(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-28 15:10:51
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好,我觉得以你的溶剂量,水相怎么也得1ml吧。如果条件得当的话,破乳之前是不会沉淀的。不做TEM是很难说的,不过如果从宏观上看就不均匀,蓝白分明,那基本上就是没包进去。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
2楼2011-12-14 16:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO(分散性很好,上次用的是环己烷分散,基本不容)加入体系后搅拌30min加500ul氨水,但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊!怎么回事呢?是微乳体系没形成还是CuO没进入水相?怎么判断微乳液是否形成呢?
3楼2011-12-14 17:32:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

既然CuO的亲水性高,我准备试试stober法,说不定效果更好,再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···
4楼2011-12-14 17:36:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghai426 at 2011-12-14 17:32:24:
今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO(分散性很好,上次用的是环己烷分散,基本不容)加入体系后搅拌30min加500ul氨水,但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊!怎么回事呢?是微乳体系没形成还是CuO没进入水相 ...

那你就先尝试降低氧化铜水溶液的浓度吧。加纯水总是澄清的吧?(如果这都不澄清说明这个微乳比例不行),所以在氧化铜稀至一定浓度的时候肯定可以澄清的。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
5楼2011-12-14 19:54:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhanghai426 at 2011-12-14 17:36:08:
既然CuO的亲水性高,我准备试试stober法,说不定效果更好,再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···

嗯,这个可以试,呵呵
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
6楼2011-12-14 19:56:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

这说明你的氧化铜水溶性也不好,你想如果氧化铜在水中都不全溶,那加入微乳液当然也会沉淀(因为微乳液里也是靠那些水来溶解),也许你可以用亲水性配体修饰一下?或者就用50ug到100ug的CuO做做看。当然你有沉淀的产物也可以做个TEM看一下,有时候不需要完全澄清也能包覆成功。如果不能,就用50ug到100ug的CuO得到的澄清体系做一次,TEM看能否包成。如此对照,实验失败的原因就可以确定了。stober法,说白了就是溶胶凝胶法,也是需要一个均相的过程。不过不试怎么知道不可以呢,如果所有理论都是百分百正确的话,那也不需要实验了,呵呵
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
8楼2011-12-14 21:47:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 21:47:42:
这说明你的氧化铜水溶性也不好,你想如果氧化铜在水中都不全溶,那加入微乳液当然也会沉淀(因为微乳液里也是靠那些水来溶解),也许你可以用亲水性配体修饰一下?或者就用50ug到100ug的CuO做做看。当然你有沉淀的 ...

仁兄说的有理,我也是这么做的,今天收集了产物,明天看看TEM就知道了
9楼2011-12-15 14:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiangmengli

金虫 (正式写手)

微纳米小木虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
跟文献走一下,多参考几个国内外成功例子的文献,对你有好处。
梅花香自苦寒来
10楼2011-12-15 23:07:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhanghai426 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:34 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:18 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-28 23:19 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:45 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子,一条来自文献,一条来自AI——不告诉你答案,你会选哪条? +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:28 by ez6fGg9abYaj
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-28 22:21 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-28 19:08 by 9lS3ad5oOymn
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 17:30 by ZYXdhzDAy9ZX
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +7 zju2000 2026-09-26 8/400 2026-09-28 16:42 by beefly
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 15:32 by ZYXdhzDAy9ZX
信息提示
请填处理意见