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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

[求助] 反相微乳液法包硅时出现的问题···求解答!!!

小弟用反相微乳液法给纳米CuO包硅,步骤如下:三颈烧瓶中加入50ml环己烷,10ml的TritonX-100,10ml正己醇,超声15min后加入12mg纳米CuO,搅拌30min后加入150ul氨水,再搅拌5min后加入500ul的TEOS,最后在室温搅拌过夜(24h)。
    结果发现纳米CuO都沉淀在瓶底,好像未进入微乳体系啊,不是需要破乳吗,现在还没破都已经沉淀了···用的是电子搅拌器,用的纳米CuO应该是亲水疏油的,因为在环己烷和乙醇中基本不溶···在我的步骤中微乳液是在加入氨水后形成的还是在哪一步形成的?CuO是否进入微乳液的水相?如何使其进入水相?没做TEM之前怎么大致判断包硅是否成功?求解答!!!
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

这说明你的氧化铜水溶性也不好,你想如果氧化铜在水中都不全溶,那加入微乳液当然也会沉淀(因为微乳液里也是靠那些水来溶解),也许你可以用亲水性配体修饰一下?或者就用50ug到100ug的CuO做做看。当然你有沉淀的产物也可以做个TEM看一下,有时候不需要完全澄清也能包覆成功。如果不能,就用50ug到100ug的CuO得到的澄清体系做一次,TEM看能否包成。如此对照,实验失败的原因就可以确定了。stober法,说白了就是溶胶凝胶法,也是需要一个均相的过程。不过不试怎么知道不可以呢,如果所有理论都是百分百正确的话,那也不需要实验了,呵呵
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
8楼2011-12-14 21:47:42
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhanghai426(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-28 15:10:51
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好,我觉得以你的溶剂量,水相怎么也得1ml吧。如果条件得当的话,破乳之前是不会沉淀的。不做TEM是很难说的,不过如果从宏观上看就不均匀,蓝白分明,那基本上就是没包进去。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
2楼2011-12-14 16:58:37
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO(分散性很好,上次用的是环己烷分散,基本不容)加入体系后搅拌30min加500ul氨水,但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊!怎么回事呢?是微乳体系没形成还是CuO没进入水相?怎么判断微乳液是否形成呢?
3楼2011-12-14 17:32:24
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

既然CuO的亲水性高,我准备试试stober法,说不定效果更好,再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···
4楼2011-12-14 17:36:08
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