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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

[求助] 反相微乳液法包硅时出现的问题···求解答!!!

小弟用反相微乳液法给纳米CuO包硅,步骤如下:三颈烧瓶中加入50ml环己烷,10ml的TritonX-100,10ml正己醇,超声15min后加入12mg纳米CuO,搅拌30min后加入150ul氨水,再搅拌5min后加入500ul的TEOS,最后在室温搅拌过夜(24h)。
    结果发现纳米CuO都沉淀在瓶底,好像未进入微乳体系啊,不是需要破乳吗,现在还没破都已经沉淀了···用的是电子搅拌器,用的纳米CuO应该是亲水疏油的,因为在环己烷和乙醇中基本不溶···在我的步骤中微乳液是在加入氨水后形成的还是在哪一步形成的?CuO是否进入微乳液的水相?如何使其进入水相?没做TEM之前怎么大致判断包硅是否成功?求解答!!!
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 19:54:13:
那你就先尝试降低氧化铜水溶液的浓度吧。加纯水总是澄清的吧?(如果这都不澄清说明这个微乳比例不行),所以在氧化铜稀至一定浓度的时候肯定可以澄清的。

用500ul的水分散10mgCuO肯定不是澄清的,放置久了还有一部分沉下来,你的意思是加入的水相的量要保证CuO全部分散并是澄清的,那1ml的水大概只能分散50ug到100ug的CuO,这和文献上相差太大了,人家几十ml的体系可以加几mg到十几mg的纳米颗粒(当然,不是CuO),水相得量也不只是几十到几百ul的样子···同时加入的水的量也要受反应体系总体积的限制吧,70ml总体积加多少水合适呢?另外做stober法也有这类似的要求吗?
7楼2011-12-14 20:58:31
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zhanghai426(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-28 15:10:51
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好,我觉得以你的溶剂量,水相怎么也得1ml吧。如果条件得当的话,破乳之前是不会沉淀的。不做TEM是很难说的,不过如果从宏观上看就不均匀,蓝白分明,那基本上就是没包进去。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
2楼2011-12-14 16:58:37
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

今天我就是按你说的用500ul的水分散纳米CuO(分散性很好,上次用的是环己烷分散,基本不容)加入体系后搅拌30min加500ul氨水,但还是发现大量的CuO沉积在瓶底啊!怎么回事呢?是微乳体系没形成还是CuO没进入水相?怎么判断微乳液是否形成呢?
3楼2011-12-14 17:32:24
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zhanghai426

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-12-14 16:58:37:
微乳体系必须要有水相存在,所以你这个过程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的这个水量有点儿太少了。另外你的CuO是加的固体么?这很不利于分散,你应该先分散好再加,如果像你说的CuO是亲水的,那就用水先分散好 ...

既然CuO的亲水性高,我准备试试stober法,说不定效果更好,再用另一种水溶性差的CuO来做反相微乳试试···
4楼2011-12-14 17:36:08
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