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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 化学镀镍滴定分析总是不准，找不到原因，求大神指导~急！
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沙漠中的雪花

铜虫 (小有名气)

[求助] 化学镀镍滴定分析总是不准，找不到原因，求大神指导~急！ 已有1人参与

化学镀镍，分析镀液中中的次亚磷酸钠含量，采用硫酸铈标准溶液滴定（自配，由硫酸亚铁铵溶液标定浓度，硫酸亚铁铵溶液也是自己配的，溶在5%的硫酸中）亚铁灵为指示剂，操作都是按照书中的步骤，滴定分析40g/l 的次亚磷酸钠标液，结果一直是36左右！不晓得哪里的问题！老师催的紧，急~~~求相关大神指导，感激不尽！

化学镀镍滴定分析总是不准，找不到原因，求大神指导~急！
IMG_20150609_155506.jpg


化学镀镍滴定分析总是不准，找不到原因，求大神指导~急！-1
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1楼 2015-06-09 16:00:35
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leesymbal

铁虫 (著名写手)
方法二比较准，看看滴出来结果多少

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-06-13 21:55:56
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沙漠中的雪花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leesymbal at 2015-06-13 21:55:56
方法二比较准，看看滴出来结果多少

配置次磷酸钠标准溶液的时候要不要考虑水解，加酸抑制水解呀
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3楼2015-06-15 10:08:57
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leesymbal

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 沙漠中的雪花 at 2015-06-15 10:08:57
配置次磷酸钠标准溶液的时候要不要考虑水解，加酸抑制水解呀...

这个有关系么   水解成亚磷酸也是让碘氧化的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-06-15 10:26:33
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badboy5886

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

都是36的话属于系统误差呀，有没有考虑次磷酸钠本身含量的影响，比如是否含结晶水

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-06-15 15:38:01
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沙漠中的雪花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by badboy5886 at 2015-06-15 15:38:01
都是36的话属于系统误差呀，有没有考虑次磷酸钠本身含量的影响，比如是否含结晶水

滴定结果大概在35.0-37.0之间，36.5左右较多，感觉应该不是操作问题，若是系统误差，求大神指教
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6楼2015-06-17 09:47:53
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