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似靛非蓝

新虫 (小有名气)

[求助] LCMS/MS进样时,纯溶剂出峰,不知道是什么原因,求大神指导!!! 已有4人参与

是一个已经用了很久的LCMS/MS方法,以前都没有出现这个情况,但是这两天试了一下,用纯溶剂进样时都会出现很高的一个峰,而且峰型也很好,不知道怎么回事哎,搞的心力交瘁,求大神帮帮忙吧
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

看了你的问题,我也心力交瘁了。你倒是来点详细信息啊。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-06 15:43:40
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普通回帖

zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂,仪器或者管路是不是有污染了。
3楼2015-05-06 16:03:35
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

溶剂是什么?
铁甲依然在
4楼2015-05-06 16:21:11
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
5楼2015-05-06 18:24:17
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shiyang1004

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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似靛非蓝: 金币+5, 有帮助 2015-05-12 18:21:41
楼主用的是MRM吧,如果离子丰度比和标样一致,那就考虑污染,包括流动相,样品溶剂,管路,进样器,柱子,离子源,离子传输区,和检测器一个一个排除吧。
如果丰度比不一致,那就是有杂质干扰,换个流动相和溶剂,清洗一下仪器,应该能解决。
6楼2015-05-07 08:30:51
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
具体问题具体分析,上图!
但是可能的原因有:1.色谱柱被污染。卸掉色谱柱,接上两通阀直接进样,看是否有峰出现。
2.离子源污染。卸掉离子源,用甲醇水清洗。
3.如果质谱是四级杆,可能是四级杆污染,这得请工程师清洗。
7楼2015-05-07 09:00:48
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zxg_4545 at 2015-05-06 16:03:35
溶剂,仪器或者管路是不是有污染了。

都检查了,溶剂开了新的,仪器是近期刚刚保养过的,管路也反复冲洗过的。还是没有查找到原因。
8楼2015-05-11 21:08:54
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shiyang1004 at 2015-05-07 08:30:51
楼主用的是MRM吧,如果离子丰度比和标样一致,那就考虑污染,包括流动相,样品溶剂,管路,进样器,柱子,离子源,离子传输区,和检测器一个一个排除吧。
如果丰度比不一致,那就是有杂质干扰,换个流动相和溶剂, ...

是MRM,问题在于,仅仅这一个方法会出这个现象,其他有些物质相同流动相、梯度和它都一样,但是不会有这个现象的。
9楼2015-05-11 21:16:33
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-06 15:43:40
看了你的问题,我也心力交瘁了。你倒是来点详细信息啊。

简单的说,就是LCMS/MS中的方法使用时,纯溶剂进样时出现一个不该出现的峰,而且怎么冲都冲不掉。
10楼2015-05-11 21:18:52
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