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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LCMS/MS进样时，纯溶剂出峰，不知道是什么原因，求大神指导！！！
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)

[求助] LCMS/MS进样时，纯溶剂出峰，不知道是什么原因，求大神指导！！！ 已有4人参与

是一个已经用了很久的LCMS/MS方法，以前都没有出现这个情况，但是这两天试了一下，用纯溶剂进样时都会出现很高的一个峰，而且峰型也很好，不知道怎么回事哎，搞的心力交瘁，求大神帮帮忙吧
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1楼 2015-05-06 15:32:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
看了你的问题，我也心力交瘁了。你倒是来点详细信息啊。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-05-06 15:43:40
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普通回帖

zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂，仪器或者管路是不是有污染了。
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3楼2015-05-06 16:03:35
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
溶剂是什么？
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铁甲依然在
4楼2015-05-06 16:21:11
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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5楼2015-05-06 18:24:17
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shiyang1004

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
似靛非蓝: 金币+5, ★有帮助 2015-05-12 18:21:41
楼主用的是MRM吧，如果离子丰度比和标样一致，那就考虑污染，包括流动相，样品溶剂，管路，进样器，柱子，离子源，离子传输区，和检测器一个一个排除吧。
如果丰度比不一致，那就是有杂质干扰，换个流动相和溶剂，清洗一下仪器，应该能解决。
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6楼2015-05-07 08:30:51
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倔强的柠檬片

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
具体问题具体分析，上图！
但是可能的原因有：1.色谱柱被污染。卸掉色谱柱，接上两通阀直接进样，看是否有峰出现。
2.离子源污染。卸掉离子源，用甲醇水清洗。
3.如果质谱是四级杆，可能是四级杆污染，这得请工程师清洗。
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7楼2015-05-07 09:00:48
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zxg_4545 at 2015-05-06 16:03:35
溶剂，仪器或者管路是不是有污染了。

都检查了，溶剂开了新的，仪器是近期刚刚保养过的，管路也反复冲洗过的。还是没有查找到原因。
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8楼2015-05-11 21:08:54
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shiyang1004 at 2015-05-07 08:30:51
楼主用的是MRM吧，如果离子丰度比和标样一致，那就考虑污染，包括流动相，样品溶剂，管路，进样器，柱子，离子源，离子传输区，和检测器一个一个排除吧。
如果丰度比不一致，那就是有杂质干扰，换个流动相和溶剂， ...

是MRM，问题在于，仅仅这一个方法会出这个现象，其他有些物质相同流动相、梯度和它都一样，但是不会有这个现象的。
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9楼2015-05-11 21:16:33
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似靛非蓝

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-06 15:43:40
看了你的问题，我也心力交瘁了。你倒是来点详细信息啊。

简单的说，就是LCMS/MS中的方法使用时，纯溶剂进样时出现一个不该出现的峰，而且怎么冲都冲不掉。
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10楼2015-05-11 21:18:52
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