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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 羟值滴定一直没有结果， 求大神指导！！！！
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天蝎---

铜虫 (初入文坛)

[求助] 羟值滴定一直没有结果， 求大神指导！！！！

羟值滴定刚刚开始做，不知道有什么细节要注意，一直都是实验组和空白组滴定值相同，是什么原因呢？要怎么做？

我的羟值滴定是用 醋酐：吡啶=1:23作为酰化剂，
取25ml，115度回流1h，
加水水解多余的酸酐，吡啶冲洗，然后进行滴定。

所有的实验玻璃仪器（各种瓶、移液管、直型冷凝管、量筒之类的）都进行干燥，吡啶进行干燥（加NaOH过夜，再加处理过的分子筛），

可是结果一直是没结果！！！！求教大神！！！
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1楼 2013-11-28 22:56:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mwyhellen

捐助贵宾 (初入文坛)
我们是按最新国标方法做,乙酸酐法,称8～10克样品,加15ml酰化剂,吡啶封口,100度水浴1个小时,加2亳升水水解,冷却到室温,加70毫升水冲洗冷凝管,滴定前冲洗磨砂接头
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17楼2014-12-04 15:20:50
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普通回帖

can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-11-29 08:14:33
天蝎---: 金币+10, ★有帮助 2013-12-07 18:13:09
我用的酰化剂和你的一样，然后一百度回流一小时。加入去离子水水解，冷却到室温加正丁醇和指示剂，滴定！
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微笑以对世界！！
2楼2013-11-28 23:43:25
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liuyq1108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-01-02 15:08:09
你的空白试验有没有加热回流？你的样品是什么，有的样品滴定时很浑，终点不好判断，最好还有用电位滴定来测羟值
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3楼2013-11-29 09:21:05
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五月安然

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蝎---: 金币+10, ★有帮助 2013-12-07 18:13:45
我用的酰化剂和你一样，回流一小时后，从冷凝管顶部加水，油浴反应10min，并不断摇动。取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入正丁醇冲洗冷凝管和锥形瓶，加指示剂滴定。空白试验和样品要一块加热回流。滴定终点的判断很重要。我觉得这种方法测定羟值时间太长，我们用的是对甲苯磺酸酰化剂，水浴加热20min，再加吡啶/水水解，就可以滴定了。半个小时就结束了。你可以试试。
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4楼2013-11-29 10:12:42
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天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuyq1108 at 2013-11-29 09:21:05
你的空白试验有没有加热回流？你的样品是什么，有的样品滴定时很浑，终点不好判断，最好还有用电位滴定来测羟值

样本PCL-diol  羟值用来计算分子量，回流结束的时候清澈的淡橘黄色，开始滴定就会变浑浊，不过终点还是容易判断的
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5楼2013-11-29 12:52:30
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天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 五月安然 at 2013-11-29 10:12:42
我用的酰化剂和你一样，回流一小时后，从冷凝管顶部加水，油浴反应10min，并不断摇动。取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入正丁醇冲洗冷凝管和锥形瓶，加指示剂滴定。空白试验和样品要一块加热回流。滴定终 ...

是邻苯二甲酸酐和吡啶做酰化剂？还是对甲苯磺酸做催化剂？

另外正丁醇冲洗的作用是什么呢？一定要用正丁醇么？我用吡啶冲洗的，有影响么？


多谢多谢
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6楼2013-11-29 12:57:00
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天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by can__110 at 2013-11-28 23:43:25
我用的酰化剂和你的一样，然后一百度回流一小时。加入去离子水水解，冷却到室温加正丁醇和指示剂，滴定！

你的结果是很好嘛？

那我的和你的只差正丁醇啊，实验室没有备，我找一下在试试。
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7楼2013-11-29 12:58:37
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 天蝎--- at 2013-11-29 12:58:37
你的结果是很好嘛？

那我的和你的只差正丁醇啊，实验室没有备，我找一下在试试。...

结果还好啦，不过有些产品滴出来比较浑浊，比较难判断。
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微笑以对世界！！
8楼2013-11-29 13:16:59
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匿名

用户注销 (小有名气)
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9楼2013-11-29 14:21:34
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-01-02 15:08:24
醋酸酐在使用前必须蒸馏提纯，取馏分！！！
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头儿，拉兄弟一把！
10楼2013-11-29 18:15:33
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