应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 羟值滴定一直没有结果， 求大神指导！！！！
211/3返回列表123下一页
查看: 2534  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

天蝎---

铜虫 (初入文坛)

[求助] 羟值滴定一直没有结果， 求大神指导！！！！

羟值滴定刚刚开始做，不知道有什么细节要注意，一直都是实验组和空白组滴定值相同，是什么原因呢？要怎么做？

我的羟值滴定是用 醋酐：吡啶=1:23作为酰化剂，
取25ml，115度回流1h，
加水水解多余的酸酐，吡啶冲洗，然后进行滴定。

所有的实验玻璃仪器（各种瓶、移液管、直型冷凝管、量筒之类的）都进行干燥，吡啶进行干燥（加NaOH过夜，再加处理过的分子筛），

可是结果一直是没结果！！！！求教大神！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-11-28 22:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mwyhellen

捐助贵宾 (初入文坛)
我们是按最新国标方法做,乙酸酐法,称8～10克样品,加15ml酰化剂,吡啶封口,100度水浴1个小时,加2亳升水水解,冷却到室温,加70毫升水冲洗冷凝管,滴定前冲洗磨砂接头
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2014-12-04 15:20:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-11-29 08:14:33
天蝎---: 金币+10, ★有帮助 2013-12-07 18:13:09
我用的酰化剂和你的一样，然后一百度回流一小时。加入去离子水水解，冷却到室温加正丁醇和指示剂，滴定！
赞一下 回复此楼
微笑以对世界！！
2楼2013-11-28 23:43:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuyq1108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-01-02 15:08:09
你的空白试验有没有加热回流？你的样品是什么，有的样品滴定时很浑，终点不好判断，最好还有用电位滴定来测羟值
赞一下 回复此楼
3楼2013-11-29 09:21:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

五月安然

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天蝎---: 金币+10, ★有帮助 2013-12-07 18:13:45
我用的酰化剂和你一样，回流一小时后，从冷凝管顶部加水，油浴反应10min，并不断摇动。取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入正丁醇冲洗冷凝管和锥形瓶，加指示剂滴定。空白试验和样品要一块加热回流。滴定终点的判断很重要。我觉得这种方法测定羟值时间太长，我们用的是对甲苯磺酸酰化剂，水浴加热20min，再加吡啶/水水解，就可以滴定了。半个小时就结束了。你可以试试。
赞一下 回复此楼
4楼2013-11-29 10:12:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuyq1108 at 2013-11-29 09:21:05
你的空白试验有没有加热回流？你的样品是什么，有的样品滴定时很浑，终点不好判断，最好还有用电位滴定来测羟值

样本PCL-diol  羟值用来计算分子量，回流结束的时候清澈的淡橘黄色，开始滴定就会变浑浊，不过终点还是容易判断的
赞一下 回复此楼
5楼2013-11-29 12:52:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 五月安然 at 2013-11-29 10:12:42
我用的酰化剂和你一样，回流一小时后，从冷凝管顶部加水，油浴反应10min，并不断摇动。取出回流装置，冷却至室温，从冷凝管顶部加入正丁醇冲洗冷凝管和锥形瓶，加指示剂滴定。空白试验和样品要一块加热回流。滴定终 ...

是邻苯二甲酸酐和吡啶做酰化剂？还是对甲苯磺酸做催化剂？

另外正丁醇冲洗的作用是什么呢？一定要用正丁醇么？我用吡啶冲洗的，有影响么？


多谢多谢
赞一下 回复此楼
6楼2013-11-29 12:57:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天蝎---

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by can__110 at 2013-11-28 23:43:25
我用的酰化剂和你的一样，然后一百度回流一小时。加入去离子水水解，冷却到室温加正丁醇和指示剂，滴定！

你的结果是很好嘛？

那我的和你的只差正丁醇啊，实验室没有备，我找一下在试试。
赞一下 回复此楼
7楼2013-11-29 12:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

can__110

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 天蝎--- at 2013-11-29 12:58:37
你的结果是很好嘛？

那我的和你的只差正丁醇啊，实验室没有备，我找一下在试试。...

结果还好啦，不过有些产品滴出来比较浑浊，比较难判断。
赞一下 回复此楼
微笑以对世界！！
8楼2013-11-29 13:16:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
赞一下
9楼2013-11-29 14:21:34
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-01-02 15:08:24
醋酸酐在使用前必须蒸馏提纯，取馏分！！！
赞一下 回复此楼
头儿，拉兄弟一把！
10楼2013-11-29 18:15:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 天蝎--- 的主题更新
211/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300分，材料，求调剂，英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考博] 申博26年 +4 八6八68 2026-03-19 4/200 2026-03-24 15:49 by 小Ben呵呵
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 求材料，环境专业调剂 +3 18567500178 2026-03-18 3/150 2026-03-23 23:50 by 热情沙漠
[考研] 一志愿陕师大生物学071000，298分，求调剂 +3 SYA！ 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:09 by macy2011
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +11 枫桥ZL 2026-03-18 13/650 2026-03-22 20:26 by edmund7
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 求调剂院校信息 +6 CX 330 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:25 by 无懈可击111
[考研] 286求调剂 +10 Faune 2026-03-21 10/500 2026-03-21 23:34 by 314126402
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭