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天蝎---

铜虫 (初入文坛)

[求助] 羟值滴定一直没有结果, 求大神指导!!!!

羟值滴定刚刚开始做,不知道有什么细节要注意,一直都是实验组和空白组滴定值相同,是什么原因呢?要怎么做?

我的羟值滴定是用 醋酐:吡啶=1:23作为酰化剂,
取25ml,115度回流1h,
加水水解多余的酸酐,吡啶冲洗,然后进行滴定。

所有的实验玻璃仪器(各种瓶、移液管、直型冷凝管、量筒之类的)都进行干燥,吡啶进行干燥(加NaOH过夜,再加处理过的分子筛),

可是结果一直是没结果!!!!求教大神!!!
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匿名

用户注销 (小有名气)

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9楼2013-11-29 14:21:34
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-11-29 08:14:33
天蝎---: 金币+10, 有帮助 2013-12-07 18:13:09
我用的酰化剂和你的一样,然后一百度回流一小时。加入去离子水水解,冷却到室温加正丁醇和指示剂,滴定!
微笑以对世界!!
2楼2013-11-28 23:43:25
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liuyq1108

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-01-02 15:08:09
你的空白试验有没有加热回流?你的样品是什么,有的样品滴定时很浑,终点不好判断,最好还有用电位滴定来测羟值
3楼2013-11-29 09:21:05
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五月安然

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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天蝎---: 金币+10, 有帮助 2013-12-07 18:13:45
我用的酰化剂和你一样,回流一小时后,从冷凝管顶部加水,油浴反应10min,并不断摇动。取出回流装置,冷却至室温,从冷凝管顶部加入正丁醇冲洗冷凝管和锥形瓶,加指示剂滴定。空白试验和样品要一块加热回流。滴定终点的判断很重要。我觉得这种方法测定羟值时间太长,我们用的是对甲苯磺酸酰化剂,水浴加热20min,再加吡啶/水水解,就可以滴定了。半个小时就结束了。你可以试试。
4楼2013-11-29 10:12:42
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