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kongaxing

木虫 (正式写手)

[求助] Pt的ESCA 测试问题 已有3人参与

第一次做Pt的电化学测试,遇到一些问题,还望做过这方面的同学给予解答:
工作电极为涂有Pt催化剂的玻碳电极(我磨到90-100mv就用了),对电极为Pt片,参比电极为饱和甘汞电极,溶液为0.5M的高氯酸溶液,溶液持续通N2
1.电位范围为-0.2V-1.2V,先扫了20圈,速率50mv/s,得到了下图(图名称:-0.2-1.2V),为什么前面-200mv处会出现上下两个尖峰,文献里图我看到没有啊
2.电极当时还是泡在高氯酸中,我第二天早上换了新的高氯酸溶液,我又按照1的条件扫了一次,得到了下面的图(图名称:-0.2-1.2V 一天后),发现-200mv处没有尖峰,但是我发现电流变大了,好像是-200mv以外的电流变大了才使得前面没峰了,为啥电流又变大了呢(当时又检查瓶子底部,发现催化剂好像脱落了一点,是因为这个吗?还是玻碳电极放时间长了发生了其它变化?)
3.由于文献是在-0.25V-0.8V扫的,我以为尖峰的出现是因为-0.2V选的不合适,所以把范围调到-0.25-1V,得到的图((图名称:-0.25-1.0V )和文献有很大差别,这又是咋回事?
4.我后来才发现有人说玻碳电极用之前需要用硫酸活化一下,不知道上面的问题是不是和没活化有关?
5.文献参比电极大都选的Ag/AgCl,只找到一篇用的饱和甘汞,难道在这个体系里饱和甘汞作参比不合适吗?
6.饱和甘汞作参比时,起始电位咋选择?电位范围咋选择?我的-0.2V-1.2V选的是不是不合适?
7.还有一个问题就是这个涂完催化剂的玻碳电极能重复利用吗?比如我做完ESCA,用水冲洗一下玻碳电极,再做其他测试比如甲醇氧化,氧化还原测试
问题实在太多了,因为做这个实验的时间不多了,而电化学知识又缺乏,还望做过的同学指点一下
Pt的ESCA 测试问题
-0.2-1.2V.png


Pt的ESCA 测试问题-1
-0.2-1.2V一天后.png


Pt的ESCA 测试问题-2
-0.2-1.0V.png
Pt的ESCA 测试问题-3
文献.png
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kongaxing

木虫 (正式写手)

好吧 自己顶一下
2楼2015-06-08 12:29:07
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hgz198908

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您能回答我的问题 2015-06-11 22:14:16
尖峰是过量的析出氢,也就是你的电位设置过低了
3楼2015-06-08 13:13:21
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不点格子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您的回答 2015-06-11 22:14:35
你设置的-0.2-1.2V很合适了,你看你扫出来的图形多漂亮,出现尖峰就是析氢了,通俗点说就是电势设置有点靠负了
4楼2015-06-08 16:06:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您的回答 2015-06-11 22:14:49
氯化银稍好,SCE酸性稳定性更差,在酸性里,Hg2SO4是唯一最推荐的电极,AgCl也是凑合用,电位会有漂移的
5楼2015-06-09 00:37:33
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kkblack

铜虫 (初入文坛)

题主,你的参考文献是哪几篇,我最近也在高氯酸体系里扫CV,也有一些困惑~~想学习一下
6楼2015-09-15 00:30:37
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金锤子工长

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 不点格子 at 2015-06-08 16:06:56
你设置的-0.2-1.2V很合适了,你看你扫出来的图形多漂亮,出现尖峰就是析氢了,通俗点说就是电势设置有点靠负了

求问是哪个电势过低了?

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-08-04 14:41:26
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elegychang

新虫 (小有名气)

请问测完esca后可以冲一下直接测甲醇中的cv吗

发自小木虫Android客户端
8楼2018-08-11 14:53:02
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