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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » Pt的ESCA 测试问题
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kongaxing

木虫 (正式写手)

[求助] Pt的ESCA 测试问题 已有3人参与

第一次做Pt的电化学测试，遇到一些问题，还望做过这方面的同学给予解答：
工作电极为涂有Pt催化剂的玻碳电极（我磨到90-100mv就用了)，对电极为Pt片，参比电极为饱和甘汞电极，溶液为0.5M的高氯酸溶液，溶液持续通N2
1.电位范围为-0.2V-1.2V，先扫了20圈，速率50mv/s，得到了下图（图名称:-0.2-1.2V)，为什么前面-200mv处会出现上下两个尖峰，文献里图我看到没有啊
2.电极当时还是泡在高氯酸中，我第二天早上换了新的高氯酸溶液，我又按照1的条件扫了一次，得到了下面的图（图名称：-0.2-1.2V 一天后），发现-200mv处没有尖峰，但是我发现电流变大了，好像是-200mv以外的电流变大了才使得前面没峰了，为啥电流又变大了呢(当时又检查瓶子底部，发现催化剂好像脱落了一点，是因为这个吗？还是玻碳电极放时间长了发生了其它变化？）
3.由于文献是在-0.25V-0.8V扫的，我以为尖峰的出现是因为-0.2V选的不合适，所以把范围调到-0.25-1V，得到的图（（图名称：-0.25-1.0V ）和文献有很大差别，这又是咋回事？
4.我后来才发现有人说玻碳电极用之前需要用硫酸活化一下，不知道上面的问题是不是和没活化有关？
5.文献参比电极大都选的Ag/AgCl，只找到一篇用的饱和甘汞，难道在这个体系里饱和甘汞作参比不合适吗？
6.饱和甘汞作参比时，起始电位咋选择？电位范围咋选择？我的-0.2V-1.2V选的是不是不合适？
7.还有一个问题就是这个涂完催化剂的玻碳电极能重复利用吗？比如我做完ESCA，用水冲洗一下玻碳电极，再做其他测试比如甲醇氧化，氧化还原测试
问题实在太多了，因为做这个实验的时间不多了，而电化学知识又缺乏，还望做过的同学指点一下
Pt的ESCA 测试问题
-0.2-1.2V.png


Pt的ESCA 测试问题-1
-0.2-1.2V一天后.png


Pt的ESCA 测试问题-2
-0.2-1.0V.png
Pt的ESCA 测试问题-3
文献.png
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1楼 2015-06-07 23:52:03
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您的回答 2015-06-11 22:14:49
氯化银稍好，SCE酸性稳定性更差，在酸性里，Hg2SO4是唯一最推荐的电极，AgCl也是凑合用，电位会有漂移的
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5楼2015-06-09 00:37:33
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hgz198908

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您能回答我的问题 2015-06-11 22:14:16
尖峰是过量的析出氢，也就是你的电位设置过低了
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3楼2015-06-08 13:13:21
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不点格子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
kongaxing: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢您的回答 2015-06-11 22:14:35
你设置的-0.2-1.2V很合适了，你看你扫出来的图形多漂亮，出现尖峰就是析氢了，通俗点说就是电势设置有点靠负了
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4楼2015-06-08 16:06:56
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kkblack

铜虫 (初入文坛)
题主，你的参考文献是哪几篇，我最近也在高氯酸体系里扫CV，也有一些困惑~~想学习一下
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6楼2015-09-15 00:30:37
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