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kongaxing木虫 (正式写手)
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Pt的ESCA 测试问题已有3人参与
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第一次做Pt的电化学测试，遇到一些问题，还望做过这方面的同学给予解答： 工作电极为涂有Pt催化剂的玻碳电极（我磨到90-100mv就用了)，对电极为Pt片，参比电极为饱和甘汞电极，溶液为0.5M的高氯酸溶液，溶液持续通N2 1.电位范围为-0.2V-1.2V，先扫了20圈，速率50mv/s，得到了下图（图名称:-0.2-1.2V)，为什么前面-200mv处会出现上下两个尖峰，文献里图我看到没有啊 2.电极当时还是泡在高氯酸中，我第二天早上换了新的高氯酸溶液，我又按照1的条件扫了一次，得到了下面的图（图名称：-0.2-1.2V 一天后），发现-200mv处没有尖峰，但是我发现电流变大了，好像是-200mv以外的电流变大了才使得前面没峰了，为啥电流又变大了呢(当时又检查瓶子底部，发现催化剂好像脱落了一点，是因为这个吗？还是玻碳电极放时间长了发生了其它变化？） 3.由于文献是在-0.25V-0.8V扫的，我以为尖峰的出现是因为-0.2V选的不合适，所以把范围调到-0.25-1V，得到的图（（图名称：-0.25-1.0V ）和文献有很大差别，这又是咋回事？ 4.我后来才发现有人说玻碳电极用之前需要用硫酸活化一下，不知道上面的问题是不是和没活化有关？ 5.文献参比电极大都选的Ag/AgCl，只找到一篇用的饱和甘汞，难道在这个体系里饱和甘汞作参比不合适吗？ 6.饱和甘汞作参比时，起始电位咋选择？电位范围咋选择？我的-0.2V-1.2V选的是不是不合适？ 7.还有一个问题就是这个涂完催化剂的玻碳电极能重复利用吗？比如我做完ESCA，用水冲洗一下玻碳电极，再做其他测试比如甲醇氧化，氧化还原测试 问题实在太多了，因为做这个实验的时间不多了，而电化学知识又缺乏，还望做过的同学指点一下  -0.2-1.2V.png  -0.2-1.2V一天后.png  -0.2-1.0V.png  文献.png |
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kongaxing
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