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一只船船

木虫 (正式写手)

[求助] HELP!!!热重分析如何看有多少个结晶水? 已有2人参与

如图,热重分析(TG)加热到300度停止,要根据图来分析分子中有多少个结晶水和配位水,不知道怎么弄,求助!!!
文献说化合物分子式为Na5[ErPd12(AsPh)8O32]·27H2O。

HELP!!!热重分析如何看有多少个结晶水?
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张丽杰

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-05-31 19:24:03
一只船船(青若代发): 金币+1, 谢谢回帖 2015-06-25 22:26:51
水分子在化合物中所占的分子质量百分比,与TG中300℃前的质量损失量应该是对应的吧!
只是个人理解。

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我爱我的搭档!永远!
2楼2015-05-30 06:16:55
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一只船船

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张丽杰 at 2015-05-30 06:16:55
水分子在化合物中所占的分子质量百分比,与TG中300℃前的质量损失量应该是对应的吧!
只是个人理解。

按分子量计算,理论上水占12.9%,但是图上大约失水10%(99-89),是不是加热温度不够高?另外,我觉得图上曲线可以分为两段,但是怎么判断是游离水、结晶水还是配位水?

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3楼2015-05-30 09:07:22
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-05-31 19:24:20
一只船船(青若代发): 金币+5, 谢谢回帖 2015-06-25 22:27:13
结晶水和配位水的分解温度一般都在100摄氏度以上,从你的热重分析看,开始加热就伴随失重,比较难理解。是不是样品会发生分解?或是样品本身就很潮湿?
从图书看你说的分两个阶段也不明显,要确定是哪个温度范围是哪个阶段的失重,最好结合TG曲线的导数曲线看。
另外建议做同步热分析STA或者DSC,能观察到不同失重阶段对应的热效应,有利于判断。
最后这个温度范围可能偏小,建议再增大一些,但要注意最好不要超过物质的分解温度。样品测量热重之前先烘干试试。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

生于忧患,死于安乐。
4楼2015-05-30 09:29:23
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一只船船

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-05-30 09:29:23
结晶水和配位水的分解温度一般都在100摄氏度以上,从你的热重分析看,开始加热就伴随失重,比较难理解。是不是样品会发生分解?或是样品本身就很潮湿?
从图书看你说的分两个阶段也不明显,要确定是哪个温度范围是 ...

嗯,样品装进坩埚前是没有烘干的,为了防止失水,记录的时候是等了大约10min,稳定后才开始的。

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5楼2015-05-30 10:44:23
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钢鸟

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-05-31 19:24:47
一只船船(青若代发): 金币+2, 谢谢回帖 2015-06-25 22:27:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by 一只船船 at 2015-05-30 10:44:23
嗯,样品装进坩埚前是没有烘干的,为了防止失水,记录的时候是等了大约10min,稳定后才开始的。
...

最好是结合DSC的数据来分析,你也可以尝试对这一组数据进行求导
6楼2015-05-31 10:49:25
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jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)

外星虫


一只船船(青若代发): 金币+1, 谢谢回帖 2015-06-25 22:27:47
建议放慢升温速率,最好能有DTA或DSC数据,一起分析。
求知
7楼2015-06-01 13:35:34
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