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我做了一个DSC--TGA分析，求懂热重分析的虫友帮忙解析一下，不胜感激~ 已有1人参与
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RT，样品为小分子有机物，含有氨基、羧基等基团，具体分子结构不确定，简单做了一个热重分析，在氮气氛围下进行的，发现在200-400处及600处有两个较为明显的下降，但是到800度时仍能保留50%左右的样品，求帮忙解答一下两处峰下降可能是什么原因，最后的结果能否说明该物质热稳定性相对较好呢？谢谢！ rz.jpg |
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【答案】应助回帖
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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 21:50:53
djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 21:50:53
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你用的是同步热分析，同步热分析仪可以同时得到DSC，TGA信号。TGA信号是绿色的，蓝色是TGA的微分曲线DTGA，微分曲线是一个峰，通常用来定义失重的范围，用来取值的，发文章的时候可以不要这个数据。蓝色实际是三个峰，通过这三个峰，我才大概确定有三种成分如果你的这种材料有结晶水，那第一个下斜的曲线可能是吸附水，200℃以内可能是结晶水，当然这个只是假设。 红色曲线是DSC信号，能看到的几个峰是分解峰。没有太大意义，你的样品用同步得到的DSC信号意义不大，如果想要准确的焓值，还是要用单独的DSC来做才行 |
22楼2015-01-14 16:56:48
wjs_czy 
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10楼2015-01-12 15:32:07
wjs_czy
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15楼2015-01-12 16:24:59
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我对你的样品不是很清楚，我是学高分子的，仅对谱图分析。因为材料的性质不同，分解温度不同，所以TGA利用的是随温度变化，小分子的先分解（如水，溶剂），中分子的后分解，无机金属材料不分解，来看的。简单理解TGA就是一个热天平。所以你的谱图上，刚开始下斜的大概只有2-4%的重量变化可能是水，之后有明显的三个台阶，每个台阶可以代表一种物质的分解（这个时候看纵坐标可以得到含量），最后实验到800℃，还有50%的残余。如果还想进一步分析，需要做实验到更高的温度。你可以结合一下你的样品再分析一下。TGA能说明的是含量信息，你的样品中有几种成分，各自比例关系是怎么样，这是TGA能得到的数据。 |
21楼2015-01-14 16:51:57
【答案】应助回帖
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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-12 15:16:49
djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-12 15:16:49
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热稳性是相对的，取决你的材料，TGA曲线，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的这种样品有三种材料，分别各自是含量多少，但具体各温度对应材料是什么，除非你知道这个材料大概是什么，否则TGA不是一个定性工具，只是一个定量工具。 另外DSC曲线两个都是明显分解吸热峰。 如果你要定义热稳性的话，还需要看你指的是那部分，不同材料定义不一样，有些会把失重5%对应的温度称为材料的温度温度，这是TA仪器做的吧，还不错，下次做实验，最好温度再升高些，到1000℃，如果是有机样品的话，这个样品可能还有其他信息 |
7楼2015-01-12 14:12:29
wjs_czy
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14楼2015-01-12 16:24:05
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18楼2015-01-13 13:45:31
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木易十日十月
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