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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 我做了一个DSC--TGA分析，求懂热重分析的虫友帮忙解析一下，不胜感激~
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djx1127

金虫 (职业作家)

[求助] 我做了一个DSC--TGA分析，求懂热重分析的虫友帮忙解析一下，不胜感激~已有1人参与

RT，样品为小分子有机物，含有氨基、羧基等基团，具体分子结构不确定，简单做了一个热重分析，在氮气氛围下进行的，发现在200-400处及600处有两个较为明显的下降，但是到800度时仍能保留50%左右的样品，求帮忙解答一下两处峰下降可能是什么原因，最后的结果能否说明该物质热稳定性相对较好呢？谢谢！

我做了一个DSC--TGA分析，求懂热重分析的虫友帮忙解析一下，不胜感激~
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1楼2015-01-06 12:04:49
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hhou221

新虫 (初入文坛)

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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 21:50:53
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9楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:23:29
另外，还想请教一下，DSC曲线的蓝色线和红色线分别表示什么呢？红色是向下的峰，蓝色是向上的峰，都是说明分解吸热吗？还有蓝色的线有两个峰，这些说明什么呢？麻烦您帮我解答一下，谢谢您！...

你用的是同步热分析，同步热分析仪可以同时得到DSC，TGA信号。TGA信号是绿色的，蓝色是TGA的微分曲线DTGA，微分曲线是一个峰，通常用来定义失重的范围，用来取值的，发文章的时候可以不要这个数据。蓝色实际是三个峰，通过这三个峰，我才大概确定有三种成分如果你的这种材料有结晶水，那第一个下斜的曲线可能是吸附水，200℃以内可能是结晶水，当然这个只是假设。

红色曲线是DSC信号，能看到的几个峰是分解峰。没有太大意义，你的样品用同步得到的DSC信号意义不大，如果想要准确的焓值，还是要用单独的DSC来做才行
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22楼2015-01-14 16:56:48
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wjs_czy

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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-12 15:41:02
首先，可以在DTG图上看到明显的两个峰，说明样品主要分为两个阶段热降解，即在180-200，,600度左右，是由样品本身发生分解造成的。
其次，不能说明样品热稳定性高，样品在不到200度就发生明显热分解了，只能说明样品高温成炭率高。
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10楼2015-01-12 15:32:07
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djx1127: 金币+5, ★有帮助 2015-01-12 19:42:38
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13楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:42:02
哦，谢谢您！我还想问一下红色的DSC曲线峰是吸热分解峰，能说明什么呢？...

很简单，说明热分解过程吸热，
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15楼2015-01-12 16:24:59
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hhou221

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:20:20
我还是想问一下这个样品确定是有三种材料组成吗？因为我的样品本身是在水溶液中合成的，然后通过过柱分离之后烘干得到的粉末来做的热重表征，理论上应该只含有一种物质才对的，另外这个样品应该是个小分子有机物质 ...

我对你的样品不是很清楚，我是学高分子的，仅对谱图分析。因为材料的性质不同，分解温度不同，所以TGA利用的是随温度变化，小分子的先分解（如水，溶剂），中分子的后分解，无机金属材料不分解，来看的。简单理解TGA就是一个热天平。所以你的谱图上，刚开始下斜的大概只有2-4%的重量变化可能是水，之后有明显的三个台阶，每个台阶可以代表一种物质的分解（这个时候看纵坐标可以得到含量），最后实验到800℃，还有50%的残余。如果还想进一步分析，需要做实验到更高的温度。你可以结合一下你的样品再分析一下。TGA能说明的是含量信息，你的样品中有几种成分，各自比例关系是怎么样，这是TGA能得到的数据。
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21楼2015-01-14 16:51:57
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hhou221

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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-12 15:16:49
热稳性是相对的，取决你的材料，TGA曲线，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的这种样品有三种材料，分别各自是含量多少，但具体各温度对应材料是什么，除非你知道这个材料大概是什么，否则TGA不是一个定性工具，只是一个定量工具。

另外DSC曲线两个都是明显分解吸热峰。

如果你要定义热稳性的话，还需要看你指的是那部分，不同材料定义不一样，有些会把失重5%对应的温度称为材料的温度温度，这是TA仪器做的吧，还不错，下次做实验，最好温度再升高些，到1000℃，如果是有机样品的话，这个样品可能还有其他信息
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7楼2015-01-12 14:12:29
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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-12 19:47:34
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12楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:40:46
哦，我这个样品是有机物质，请问一下，有两个分解温度就是两中物质吗？理论上应该是一种的才对~...

不一定是两种物质，有可能是一种，第一阶段其中一个键断裂或者结晶水脱除，第二阶段继续发生键的断裂，是非常常见的。并不是说发生热分解后一定会失重啊，有可能也不失重，只要热分解产物在当时是气体才能发生失重。
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14楼2015-01-12 16:24:05
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17楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 19:47:15
哦，那热重分析能定性吗？比如我的样品在200—400度，600度都有失重，能说明200——400度左右失重是因为样品中含有某些基团，引擎键的锻炼从而引起失重的吗？我的样品中初步估计应该还有S N和羧基，会不会失重是因 ...

这个只能具体情况具体分析，查查文献，或者通过FTIR或GC/MS联用分析热解气相产物成分。
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18楼2015-01-13 13:45:31
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djx1127

金虫 (职业作家)
2楼2015-01-06 20:34:23
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djx1127

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3楼2015-01-07 18:20:29
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
问一下怎样发图

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-01-07 19:36:54
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djx1127

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4楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-01-07 19:36:54
问一下怎样发图

(⊙o⊙)…在撰写主题的时候内容下面有一个“上传图片”，你点击选择要上传的图片就行了~
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5楼2015-01-08 16:05:43
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djx1127

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6楼2015-01-10 12:50:55
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djx1127

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7楼: Originally posted by hhou221 at 2015-01-12 14:12:29
热稳性是相对的，取决你的材料，TGA曲线，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的这种样品有三种材料 ...

我还是想问一下这个样品确定是有三种材料组成吗？因为我的样品本身是在水溶液中合成的，然后通过过柱分离之后烘干得到的粉末来做的热重表征，理论上应该只含有一种物质才对的，另外这个样品应该是个小分子有机物质，您说如果是有机物可能还有其他信息，那还能说明什么呢？我是第一次做热重表征，对这个完全不懂，麻烦您帮我再分析一下，真的很感谢您！
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8楼2015-01-12 15:20:20
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djx1127

金虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hhou221 at 2015-01-12 14:12:29
热稳性是相对的，取决你的材料，TGA曲线，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的这种样品有三种材料 ...

另外，还想请教一下，DSC曲线的蓝色线和红色线分别表示什么呢？红色是向下的峰，蓝色是向上的峰，都是说明分解吸热吗？还有蓝色的线有两个峰，这些说明什么呢？麻烦您帮我解答一下，谢谢您！
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9楼2015-01-12 15:23:29
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