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hhou221

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:20:20
我还是想问一下这个样品确定是有三种材料组成吗？因为我的样品本身是在水溶液中合成的，然后通过过柱分离之后烘干得到的粉末来做的热重表征，理论上应该只含有一种物质才对的，另外这个样品应该是个小分子有机物质 ...

我对你的样品不是很清楚，我是学高分子的，仅对谱图分析。因为材料的性质不同，分解温度不同，所以TGA利用的是随温度变化，小分子的先分解（如水，溶剂），中分子的后分解，无机金属材料不分解，来看的。简单理解TGA就是一个热天平。所以你的谱图上，刚开始下斜的大概只有2-4%的重量变化可能是水，之后有明显的三个台阶，每个台阶可以代表一种物质的分解（这个时候看纵坐标可以得到含量），最后实验到800℃，还有50%的残余。如果还想进一步分析，需要做实验到更高的温度。你可以结合一下你的样品再分析一下。TGA能说明的是含量信息，你的样品中有几种成分，各自比例关系是怎么样，这是TGA能得到的数据。

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21楼2015-01-14 16:51:57

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hhou221

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【答案】应助回帖

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djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 21:50:53

引用回帖:

9楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:23:29
另外，还想请教一下，DSC曲线的蓝色线和红色线分别表示什么呢？红色是向下的峰，蓝色是向上的峰，都是说明分解吸热吗？还有蓝色的线有两个峰，这些说明什么呢？麻烦您帮我解答一下，谢谢您！...

你用的是同步热分析，同步热分析仪可以同时得到DSC，TGA信号。TGA信号是绿色的，蓝色是TGA的微分曲线DTGA，微分曲线是一个峰，通常用来定义失重的范围，用来取值的，发文章的时候可以不要这个数据。蓝色实际是三个峰，通过这三个峰，我才大概确定有三种成分如果你的这种材料有结晶水，那第一个下斜的曲线可能是吸附水，200℃以内可能是结晶水，当然这个只是假设。

红色曲线是DSC信号，能看到的几个峰是分解峰。没有太大意义，你的样品用同步得到的DSC信号意义不大，如果想要准确的焓值，还是要用单独的DSC来做才行

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22楼2015-01-14 16:56:48

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djx1127

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21楼: Originally posted by hhou221 at 2015-01-14 16:51:57
我对你的样品不是很清楚，我是学高分子的，仅对谱图分析。因为材料的性质不同，分解温度不同，所以TGA利用的是随温度变化，小分子的先分解（如水，溶剂），中分子的后分解，无机金属材料不分解，来看的。简单理解T ...

哦，谢谢您，但是我的东西理论上应该是一种物质才对的啊，因为其中含有S N等元素，后面两次失重会不会是化学键的断裂生成气体挥发掉呢？

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