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hhou221

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:20:20
我还是想问一下这个样品确定是有三种材料组成吗?因为我的样品本身是在水溶液中合成的,然后通过过柱分离之后烘干得到的粉末来做的热重表征,理论上应该只含有一种物质才对的,另外这个样品应该是个小分子有机物质 ...

我对你的样品不是很清楚,我是学高分子的,仅对谱图分析。因为材料的性质不同,分解温度不同,所以TGA利用的是随温度变化,小分子的先分解(如水,溶剂),中分子的后分解,无机金属材料不分解,来看的。简单理解TGA就是一个热天平。所以你的谱图上,刚开始下斜的大概只有2-4%的重量变化可能是水,之后有明显的三个台阶,每个台阶可以代表一种物质的分解(这个时候看纵坐标可以得到含量),最后实验到800℃,还有50%的残余。如果还想进一步分析,需要做实验到更高的温度。你可以结合一下你的样品再分析一下。TGA能说明的是含量信息,你的样品中有几种成分,各自比例关系是怎么样,这是TGA能得到的数据。
21楼2015-01-14 16:51:57
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hhou221

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
djx1127: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-14 21:50:53
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9楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-12 15:23:29
另外,还想请教一下,DSC曲线的蓝色线和红色线分别表示什么呢?红色是向下的峰,蓝色是向上的峰,都是说明分解吸热吗?还有蓝色的线有两个峰,这些说明什么呢?麻烦您帮我解答一下,谢谢您!...

你用的是同步热分析,同步热分析仪可以同时得到DSC,TGA信号。TGA信号是绿色的,蓝色是TGA的微分曲线DTGA,微分曲线是一个峰,通常用来定义失重的范围,用来取值的,发文章的时候可以不要这个数据。蓝色实际是三个峰,通过这三个峰,我才大概确定有三种成分如果你的这种材料有结晶水,那第一个下斜的曲线可能是吸附水,200℃以内可能是结晶水,当然这个只是假设。

红色曲线是DSC信号,能看到的几个峰是分解峰。没有太大意义,你的样品用同步得到的DSC信号意义不大,如果想要准确的焓值,还是要用单独的DSC来做才行
22楼2015-01-14 16:56:48
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djx1127

金虫 (职业作家)

引用回帖:
21楼: Originally posted by hhou221 at 2015-01-14 16:51:57
我对你的样品不是很清楚,我是学高分子的,仅对谱图分析。因为材料的性质不同,分解温度不同,所以TGA利用的是随温度变化,小分子的先分解(如水,溶剂),中分子的后分解,无机金属材料不分解,来看的。简单理解T ...

哦,谢谢您,但是我的东西理论上应该是一种物质才对的啊,因为其中含有S N等元素,后面两次失重会不会是化学键的断裂生成气体挥发掉呢?
努力!坚持!
23楼2015-01-14 21:52:19
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hhou221

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by djx1127 at 2015-01-14 21:52:19
哦,谢谢您,但是我的东西理论上应该是一种物质才对的啊,因为其中含有S N等元素,后面两次失重会不会是化学键的断裂生成气体挥发掉呢?...

有可能,
24楼2015-01-19 09:11:52
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djx1127

金虫 (职业作家)

引用回帖:
24楼: Originally posted by hhou221 at 2015-01-19 09:11:52
有可能,...

哦,谢谢
努力!坚持!
25楼2015-01-19 21:15:14
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coki2008xmu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不同气氛下做也可能影响分解产物,你是在空气中测定的吗
26楼2015-06-09 10:13:14
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