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一只船船

木虫 (正式写手)

[求助] HELP!!!热重分析如何看有多少个结晶水? 已有2人参与

如图,热重分析(TG)加热到300度停止,要根据图来分析分子中有多少个结晶水和配位水,不知道怎么弄,求助!!!
文献说化合物分子式为Na5[ErPd12(AsPh)8O32]·27H2O。

HELP!!!热重分析如何看有多少个结晶水?
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-05-31 19:24:20
一只船船(青若代发): 金币+5, 谢谢回帖 2015-06-25 22:27:13
结晶水和配位水的分解温度一般都在100摄氏度以上,从你的热重分析看,开始加热就伴随失重,比较难理解。是不是样品会发生分解?或是样品本身就很潮湿?
从图书看你说的分两个阶段也不明显,要确定是哪个温度范围是哪个阶段的失重,最好结合TG曲线的导数曲线看。
另外建议做同步热分析STA或者DSC,能观察到不同失重阶段对应的热效应,有利于判断。
最后这个温度范围可能偏小,建议再增大一些,但要注意最好不要超过物质的分解温度。样品测量热重之前先烘干试试。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

生于忧患,死于安乐。
4楼2015-05-30 09:29:23
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张丽杰

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-05-31 19:24:03
一只船船(青若代发): 金币+1, 谢谢回帖 2015-06-25 22:26:51
水分子在化合物中所占的分子质量百分比,与TG中300℃前的质量损失量应该是对应的吧!
只是个人理解。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

我爱我的搭档!永远!
2楼2015-05-30 06:16:55
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一只船船

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张丽杰 at 2015-05-30 06:16:55
水分子在化合物中所占的分子质量百分比,与TG中300℃前的质量损失量应该是对应的吧!
只是个人理解。

按分子量计算,理论上水占12.9%,但是图上大约失水10%(99-89),是不是加热温度不够高?另外,我觉得图上曲线可以分为两段,但是怎么判断是游离水、结晶水还是配位水?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-30 09:07:22
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一只船船

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-05-30 09:29:23
结晶水和配位水的分解温度一般都在100摄氏度以上,从你的热重分析看,开始加热就伴随失重,比较难理解。是不是样品会发生分解?或是样品本身就很潮湿?
从图书看你说的分两个阶段也不明显,要确定是哪个温度范围是 ...

嗯,样品装进坩埚前是没有烘干的,为了防止失水,记录的时候是等了大约10min,稳定后才开始的。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-05-30 10:44:23
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