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maike01

金虫 (正式写手)

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[交流] 购买同步热分析仪已有7人参与

我们想购买同步热分析仪，想请大家讨论一下，呵呵。
初步温度定在1600度，不知道大家觉得定到2000度以上意义大不大，反正2000度价格应该大增了，如果那样的话，估计只有德国耐驰的可以满足了。美国TA公式和梅特勒都做不了2000度以上。
考察了一下，德国耐驰，推荐的是 STA449F3，1550度，碳化硅加热炉。报价80192美元，合计49万人民币左右。
梅特勒，TGA/DSC1/1600LF，铑合金加热炉，456196元。
美国TA公司Q600，最高温度1500度，报价52500美元，合计32万人民币左右。
感觉美国TA公司的销售人员说话很陈恳，梅特勒的销售人员更专业，里面的对比参数也更详细，初步想购买梅特勒产品，但是实验室其他老师不放心梅特勒的质量或者售后，只知道说耐驰的产品好。
但是觉得耐驰的销售人员并不是很热情，提供的信息业比较粗糙，专门打电话咨询，说明使用情况，希望人家报价，但他们只是例行公事的给点资料，而且，感觉有点缺乏诚意，比如给的温度是1550度的，而不是1650度的，因为他们知道，要是到1650度，要用铑合金加热炉，价格会更高。和其他产品比较起来体现不出价格优势。而且感觉他报的这个价格应该是有些水分的，缺乏诚意。另外，德国耐驰的同步热分析仪采用垂直进气方式，气体从下往上吹，会产生烟囱效应，而梅特勒和美国TA公司都采用了平行进气方式，避免烟囱效应。还有就是担心德国耐驰产品会出现坩埚掉到下面腔体里面，那就比较麻烦了，不知道实际操作是否可能出现这种情况呢，呵呵。
我这里有个两者比较的指标，不知道是否完全真实。还请大家整体评价哈。
指标       TGA/DSC1/1600LF至尊型       STA449F3
生产厂家       METTLER-T0LEDO       NETZSCH
设计理念       模块化       非模块化
温度范围       RT～1600℃:铑合金R型加热丝和热电偶，耐高温性能好，耐腐蚀性能好       RT～1550℃，碳化硅加热丝，铑合金S型热电偶，耐高温性能一般。
RT～1650℃，铑合金加热丝，耐高温性能较好。
温度准确性       单点：±0.05℃，
全程温度：±0.5℃
升温下测量的，最有实际意义       温度准确度差，特别是1000℃以上；英文样本无此指标
温度重复性       ±0.3℃       样本无此指标
线性升温速率       0.01～100℃/min       0.1～50℃/min（RT～1000℃）
0.1～20℃/min（1000～1550℃）
冷却方式       恒温水浴（两路分别冷却天平和炉体），有天平冷却夹套和天平室冷却夹套       炉体靠空气冷却，恒温水浴只冷却天平，天平并不能保证四季都恒温。

天平灵敏度       0.1µg       0.1µg
最大样品容量       150µl       85µl
传感器热电偶       R型热电偶(铂- 铂/铑)       S型热电偶, 含铑量少
DSC量热准确度       ±1％       ±3％
冷却速率（1600～100℃）       <27min       因是空气自然冷却，用户反映冷却时间需要60min到90min.
天平类型       卧式，平行导向天平       竖式，非平行导向天平
天平内置砝码自动校准       有       无
DSC       有       有
炉体类型       卧式       竖式
坩锅不加盖子污染天平的可能性       不能污染天平，因为天平室在样品的右边。       很可能污染天平（溅出的样品），因为天平室在样品的下边。
反应气氛       氧化, 还原, 惰性, 真空       氧化, 还原, 惰性, 真空
是否直接测试样品温度       是       是
是否有热流校准       有       有
是否可进行温度校准       是       是
温度校准方式       标准金属熔点校准法（温度准确）       标准金属熔点校准法（温度准确）
是否可进行时间滞后校准       是       否
偶联可能       MS、FTIR       FTIR、MS
天平稳定时间       短（30s内）       长（30min到1h之间）
坩锅不加盖子污染天平的可能性
      不能污染天平，因为天平室在样品的右边。       很可能污染天平（溅出的样品），因为天平室在样品的下边。
能否设定待机温度       能       不能，只能到室温才能开始下一个实验。
校准       容易，使用FlexCalTM校准技术，一次就可以完成温度校准、DSC传感器校准、
测试炉时间滞后校准。非常方便，独一无二的校准技术。       复杂，需要单独的温度校准，单独的DSC传感器校准、单独的DTA校准，单独的天平校准，没有测试炉时间滞后校准，没有天平内置砝码全自动校准。换支架时每次都要重复多项校准。
天平校准方法       全自动，内置砝码自动校准       手动外置砝码校准，麻烦。
从放置空坩锅到实验开始的时间       <10 min       >1小时45分钟（按公司规定的测试程序），因为放置空坩锅清零后天平需要稳定30min, 装上样品称重前天平需要稳定30分钟，抽排气后天平还要稳定30min才能开始测试，一天只能测试两个样品（按一天8小时计算，RT～1000℃，10℃/min）
反应气体与样品接触程度       充分，反应气体进气口就在坩锅边缘，反应气能直接吹到坩锅里。       不充分，因为坩锅需要加盖子，目的：防止溅出的样品滴落到天平里（样品在天平的正上方）。因为有盖子阻挡，所以反应性气体不能很好的与样品接触。
天平/炉体       1．卧式，平行导向天平，样品放置的位置、样品杆的长度及样品杆的热胀冷缩对失重测试无丝毫影响；
2．更换支架容易
3．卧式结构最适合联用，因为水平吹扫气路设计已经被长期实践证明。
4．没有烟囱效应，水平炉体设计使气体扰动减至最小。
5．水平炉体设计避免了溅出样品污染天平的危险。
6.公司自己的天平，维修成本低。       1.竖式天平，因受浮力效应影响，热重测试值比实际值偏低。
2.天平在下边，溅出样品很容易掉落污染天平。
3.烟囱效应严重，气体扰动严重。
4.天平稳定时间很长，0.5～1h。
5.不适合联用。
6.炉体没有冷却水通过，控温不准。
7.其它厂家的天平，维修麻烦，费用高。
样品坩锅位置
      炉体几何中心，样品受热非常均匀。炉体小，控温精度高。       不在炉体几何中心，样品受热不均匀。炉体大，控温精度差。
天平室冷却水夹套       有，天平室22℃真恒温，保证测量准确。       天平室不是真恒温，温度不固定；
天平室仅有一面有水冷却；
控温       好，最小0.01℃/min       一般，最小0.1℃/min
售后情况       上海、北京、成都、广州有实验室及专业售后服务人员，在武汉有分公司，地址在:武汉市解放大道634号新世界中心A座2309室，有1名实验室服务工程师，可处理简单的仪器维护工作，热分析有一名专门的销售顾问。       上海、北京有实验室及专业售后服务人员，在武汉没有分公司，武汉只有1名销售负责湖北业务，无实验室服务工程师。

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