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韶乐清心铁杆木虫 (正式写手)
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按照国标过柱子测皂苷，回收率总是做不出来 已有1人参与
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各位虫友好，谢谢你看我的帖子，我最近在做一个横题，是测口服液的总皂苷含量，其中检测方法是2003年版《保健食品检验与评价技术规范》中的总皂苷测定方法，是将样品过柱子，柱子是10ml注射器，用3cm的安博莱特XAD2大孔树脂和1cm的中性氧化铝填充的，然后用0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液和0.8ml高氯酸显色，60摄氏度水浴10min，冰浴，用5ml冰醋酸稀释，紫外可见分光光度计测含量； 我按照这种方法做回收率，方法是用一半的样品（含人参皂苷Re计）加一半的人参皂苷Re标准品，但是结果一直做不出来，回收率也就一半左右，我还尝试了，用标准品过柱子，按原方法的25ml70%乙醇洗25ml，结果只有一半，后来我把洗脱溶剂增加到50ml但是结果还是不行，我还监测了标准品过柱子是的动态含量变化，就是每5ml测一次含量，发现第二管含量最高，然后就一直很低了，到了50ml70%乙醇洗完时，还有一丁点皂苷，感觉就是洗不干净。请问各位，有谁做过这种方法的回收率而且成功的，希望能给我指点一番。谢谢啦，我已经做了一个多月了，快到崩溃的边缘·····  |
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