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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑镁的杂质出峰时间延迟 已有2人参与

事情是这样的
在做埃索美拉唑镁三水合物原料药的有关物质方法学时,杂质奥美拉唑砜的出峰时间一直在13.89min左右,但随着后期测样,出峰时间不断延迟,最严重的时候推迟了快1min,而主峰与其他杂质的出峰时间变化不大(0.2min内)。尝试过换相同型号的仪器,相同SN、PN号的色谱柱,出峰时间并未改善。色谱柱换了两次,第二次的新柱子彻底分不开它和另一个杂质,两个杂质峰完美的重叠了。。Agilent客服解释说是柱子批号不同,所以无法重现。。
色谱柱为Agilent C18柱,乙腈系统,梯度洗脱。。如有猜测还可以继续补充
还请各位帮忙啊。。在线等挺急的
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

可能是某个地方漏。你仔细检查一下。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-13 17:03:06
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liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发生了改变。
3楼2015-05-13 21:04:19
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-13 17:03:06
可能是某个地方漏。你仔细检查一下。

但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-13 23:47:25
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liukuo1 at 2015-05-13 21:04:19
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发 ...

起始柱子的确做过别的东西,但从开始做这个项目,就没再做别的药。至于柱效和柱压,因为中间做过这个药的片剂,柱压是渐渐升高的,柱效也略有降低。后来做制剂会加预柱。至于后两根柱子分不开,安捷伦客服也只是说批次不一样不能保证分开,并建议反冲原始柱子,排除堵塞的原因。因为担心冲坏就没有可以重现的柱子可用,并没有照做…您还有别的见解吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-05-13 23:53:00
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-13 23:47:25
但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…
...

可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2015-05-14 11:36:53
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 11:36:53
可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。...

换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……
7楼2015-05-14 12:04:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-14 12:04:40
换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……...

或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-05-14 12:25:49
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

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8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
9楼2015-05-15 15:58:11
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
10楼2015-05-15 15:58:55
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