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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 埃索美拉唑镁三水合物怎样做结构确证--做过的或是检索过的说话
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 埃索美拉唑镁三水合物怎样做结构确证--做过的或是检索过的说话

埃索美拉唑镁三水合物直接做核磁图谱比较乱，不能解析。谁知道怎样做或是怎样论证。能给出结论的最好。重谢
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颛顼药学

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1楼 2013-04-19 16:25:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wachina

至尊木虫 (知名作家)
marktiger: 应助指数-1, 无效应助 2013-05-30 09:58:23
引用回帖:
8楼: Originally posted by asd12398 at 2013-04-22 13:24:12
THF对其不溶。...

从你语言描述中我基本肯定你做的上市晶型及三水
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9楼2013-05-30 09:25:11
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zoujing10

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
asd12398: 金币+5, ★有帮助 2013-05-31 13:56:40
镁 对核磁信号有影响，不能用普通的核磁做
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共同学习，共同进步
10楼2013-05-30 11:54:48
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普通回帖

小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
asd12398: 金币+1 2013-04-22 08:53:46
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-23 08:21:19
是不是本身纯度不够呢？先做成盐之前的核磁能够对上吗？另外需要结合原子吸收测定镁盐含量，以及DSC测定的水分含量来准确确定得到的产物是否正确，如果是镁盐和钠盐的混合物那就....仅供参考。
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2楼2013-04-22 08:49:00
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-04-22 08:49:00
是不是本身纯度不够呢？先做成盐之前的核磁能够对上吗？另外需要结合原子吸收测定镁盐含量，以及DSC测定的水分含量来准确确定得到的产物是否正确，如果是镁盐和钠盐的混合物那就....仅供参考。

纯度99.9%以上，上一步结构确证过了。原吸和DSC都做了。应该不是纯度的问题。
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3楼2013-04-22 08:52:58
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 热心奖励。 2013-04-23 08:21:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by asd12398 at 2013-04-22 08:52:58
纯度99.9%以上，上一步结构确证过了。原吸和DSC都做了。应该不是纯度的问题。...

跟做核磁的老师联系过吗？可以沟通一下。氘代试剂有没有问题。或者核磁检测有没有问题。我们有一次就是做核磁的做错样了。把各种可能性都查查。可能就是小问题。毕竟你其他的确证都验证是没有问题的。
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4楼2013-04-22 09:08:15
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青苔森林

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
asd12398: 金币+1 2013-04-22 12:28:58
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-23 08:21:29
纯度99.9%说的是HPLC吧，是含量还是有关物质？很多溶剂残留什么的，在高液不出峰，但是会在核磁出峰的。如果把溶剂残留都排除了，还是很乱，可以叫老师处理一下图谱。
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5楼2013-04-22 09:34:54
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ulfasss

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
asd12398: 金币+5 2013-04-22 12:29:10
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-04-23 08:21:50
哥们，换一个氘代试剂吧，氘代的THF-d8,我用这个做出来的图谱就正常了！
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人不理才，才不理你
6楼2013-04-22 10:48:31
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ulfasss at 2013-04-22 10:48:31
哥们，换一个氘代试剂吧，氘代的THF-d8,我用这个做出来的图谱就正常了！

你也做这个品种了？？
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7楼2013-04-22 12:27:06
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ulfasss at 2013-04-22 10:48:31
哥们，换一个氘代试剂吧，氘代的THF-d8,我用这个做出来的图谱就正常了！

THF对其不溶。
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8楼2013-04-22 13:24:12
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