24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1260  |  回复: 16

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑镁的杂质出峰时间延迟 已有2人参与

事情是这样的
在做埃索美拉唑镁三水合物原料药的有关物质方法学时,杂质奥美拉唑砜的出峰时间一直在13.89min左右,但随着后期测样,出峰时间不断延迟,最严重的时候推迟了快1min,而主峰与其他杂质的出峰时间变化不大(0.2min内)。尝试过换相同型号的仪器,相同SN、PN号的色谱柱,出峰时间并未改善。色谱柱换了两次,第二次的新柱子彻底分不开它和另一个杂质,两个杂质峰完美的重叠了。。Agilent客服解释说是柱子批号不同,所以无法重现。。
色谱柱为Agilent C18柱,乙腈系统,梯度洗脱。。如有猜测还可以继续补充
还请各位帮忙啊。。在线等挺急的
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

可能是某个地方漏。你仔细检查一下。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-13 17:03:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发生了改变。
3楼2015-05-13 21:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-13 17:03:06
可能是某个地方漏。你仔细检查一下。

但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-13 23:47:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liukuo1 at 2015-05-13 21:04:19
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发 ...

起始柱子的确做过别的东西,但从开始做这个项目,就没再做别的药。至于柱效和柱压,因为中间做过这个药的片剂,柱压是渐渐升高的,柱效也略有降低。后来做制剂会加预柱。至于后两根柱子分不开,安捷伦客服也只是说批次不一样不能保证分开,并建议反冲原始柱子,排除堵塞的原因。因为担心冲坏就没有可以重现的柱子可用,并没有照做…您还有别的见解吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-05-13 23:53:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-13 23:47:25
但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…
...

可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2015-05-14 11:36:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 11:36:53
可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。...

换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……
7楼2015-05-14 12:04:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-14 12:04:40
换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……...

或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-05-14 12:25:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
9楼2015-05-15 15:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
10楼2015-05-15 15:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zxrjoyok 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 297,工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考博] 申博自荐 +4 Linxia林夏 2026-04-13 4/200 2026-04-19 19:55 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
信息提示
请填处理意见