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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 埃索美拉唑镁的杂质出峰时间延迟
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑镁的杂质出峰时间延迟 已有2人参与

事情是这样的
在做埃索美拉唑镁三水合物原料药的有关物质方法学时，杂质奥美拉唑砜的出峰时间一直在13.89min左右，但随着后期测样，出峰时间不断延迟，最严重的时候推迟了快1min，而主峰与其他杂质的出峰时间变化不大（0.2min内）。尝试过换相同型号的仪器，相同SN、PN号的色谱柱，出峰时间并未改善。色谱柱换了两次，第二次的新柱子彻底分不开它和另一个杂质，两个杂质峰完美的重叠了。。Agilent客服解释说是柱子批号不同，所以无法重现。。
色谱柱为Agilent C18柱，乙腈系统，梯度洗脱。。如有猜测还可以继续补充
还请各位帮忙啊。。在线等挺急的
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1楼 2015-05-13 16:54:48
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
可能是某个地方漏。你仔细检查一下。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-05-13 17:03:06
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liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题，跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说，我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发生了改变。
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3楼2015-05-13 21:04:19
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-13 17:03:06
可能是某个地方漏。你仔细检查一下。

但是换了仪器，仔细检查了，并没有漏？而且如果漏不应该整体延迟吗，但唯独它延迟严重…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-05-13 23:47:25
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liukuo1 at 2015-05-13 21:04:19
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题，跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说，我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发 ...

起始柱子的确做过别的东西，但从开始做这个项目，就没再做别的药。至于柱效和柱压，因为中间做过这个药的片剂，柱压是渐渐升高的，柱效也略有降低。后来做制剂会加预柱。至于后两根柱子分不开，安捷伦客服也只是说批次不一样不能保证分开，并建议反冲原始柱子，排除堵塞的原因。因为担心冲坏就没有可以重现的柱子可用，并没有照做…您还有别的见解吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-05-13 23:53:00
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-13 23:47:25
但是换了仪器，仔细检查了，并没有漏？而且如果漏不应该整体延迟吗，但唯独它延迟严重…
...

可以用异丙醇冲洗一下柱子，或者换新的柱子。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-05-14 11:36:53
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 11:36:53
可以用异丙醇冲洗一下柱子，或者换新的柱子。...

换了全新的柱子，但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……
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7楼2015-05-14 12:04:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-14 12:04:40
换了全新的柱子，但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……...

或许安捷伦客服说的有道理。另外，流动相是否每次都一致？我是指细节上。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-05-14 12:25:49
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外，流动相是否每次都一致？我是指细节上。...

一致的，因为流动相基本用三天就不能用了，就会重新配，细节上不会每次都错的～
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9楼2015-05-15 15:58:11
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zxrjoyok

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外，流动相是否每次都一致？我是指细节上。...

一致的，因为流动相基本用三天就不能用了，就会重新配，细节上不会每次都错的～
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10楼2015-05-15 15:58:55
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