24小时热门版块排行榜    

查看: 1352  |  回复: 16

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑镁的杂质出峰时间延迟 已有2人参与

事情是这样的
在做埃索美拉唑镁三水合物原料药的有关物质方法学时,杂质奥美拉唑砜的出峰时间一直在13.89min左右,但随着后期测样,出峰时间不断延迟,最严重的时候推迟了快1min,而主峰与其他杂质的出峰时间变化不大(0.2min内)。尝试过换相同型号的仪器,相同SN、PN号的色谱柱,出峰时间并未改善。色谱柱换了两次,第二次的新柱子彻底分不开它和另一个杂质,两个杂质峰完美的重叠了。。Agilent客服解释说是柱子批号不同,所以无法重现。。
色谱柱为Agilent C18柱,乙腈系统,梯度洗脱。。如有猜测还可以继续补充
还请各位帮忙啊。。在线等挺急的
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

可能是某个地方漏。你仔细检查一下。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-05-13 17:03:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发生了改变。
3楼2015-05-13 21:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-13 17:03:06
可能是某个地方漏。你仔细检查一下。

但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-05-13 23:47:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liukuo1 at 2015-05-13 21:04:19
我觉得你的问题有可能是色谱柱本身的问题,跟机子没什么关系。我建议你先去确定一些信息 1色谱柱的柱效和柱压 2色谱柱是否做过其他的样品。 直接点说,我怀疑你的色谱柱有东西残留在柱子里面了。导致了你的分离度发 ...

起始柱子的确做过别的东西,但从开始做这个项目,就没再做别的药。至于柱效和柱压,因为中间做过这个药的片剂,柱压是渐渐升高的,柱效也略有降低。后来做制剂会加预柱。至于后两根柱子分不开,安捷伦客服也只是说批次不一样不能保证分开,并建议反冲原始柱子,排除堵塞的原因。因为担心冲坏就没有可以重现的柱子可用,并没有照做…您还有别的见解吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-05-13 23:53:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-13 23:47:25
但是换了仪器,仔细检查了,并没有漏?而且如果漏不应该整体延迟吗,但唯独它延迟严重…
...

可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2015-05-14 11:36:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 11:36:53
可以用异丙醇冲洗一下柱子,或者换新的柱子。...

换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……
7楼2015-05-14 12:04:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxrjoyok at 2015-05-14 12:04:40
换了全新的柱子,但刚开始使用全新的柱子就已经分不开它了……...

或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-05-14 12:25:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
9楼2015-05-15 15:58:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxrjoyok

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-14 12:25:49
或许安捷伦客服说的有道理。另外,流动相是否每次都一致?我是指细节上。...

一致的,因为流动相基本用三天就不能用了,就会重新配,细节上不会每次都错的~
10楼2015-05-15 15:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zxrjoyok 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见