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Janevon

新虫 (初入文坛)

[求助] 超支化聚酯合成 已有1人参与

最近刚开始做超支化聚酯,用DMPA和TMP做原料,对甲苯磺酸做催化剂,140度反应的时候遇到种种问题
1)反应釜壁上有大量结晶。原料都是高沸点物质,结晶不知从哪来的
2)反应的时间非常长。抽真空连续反应20小时,酸值才降到30,这是正常现象?有方法可以加快反应速率吗?
3) 文献说做出来的超支化聚酯用丙酮溶解再用环己烷沉淀,但是我发现产物和原料在丙酮中的溶解度很小,非常想不懂文献到底想干嘛
望各位大神给我解开这些谜团,小弟一定涌泉相报
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Janevon

新虫 (初入文坛)

难道没人做这个了吗?大牛们,帮下忙吧~
2楼2015-05-27 12:54:12
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L09-2016

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

什么原料配比?有加回流溶剂吗?
3楼2016-01-26 19:46:02
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Shmit_Lee

木虫 (小有名气)

目前超支化改性时也遇到问题,dmf中如何把超支化聚酯分离出来。
4楼2017-06-19 23:32:47
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louischem

铁虫 (正式写手)

真空前酸价能下到30多,再抽真空,最多两个小时,可以降到10或者以下。

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5楼2020-05-17 01:21:02
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louischem

铁虫 (正式写手)

网上的文献应该都有所出入,TMP三个羟基全部反应比较难,还有,有没有可能自聚?

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6楼2020-05-17 01:23:51
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louischem

铁虫 (正式写手)

产物确实很难溶解,做好实验后瓶子很难洗。DMF和NMP加热都洗不掉。可以理解为副反应太多,所以猜测,反应条件还是有问题,或者催化剂或者工艺细节上还需要革新。超支化估计没那么好做。

发自小木虫IOS客户端
7楼2020-05-17 01:27:21
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louischem

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by louischem at 2020-05-17 01:23:51
网上的文献应该都有所出入,TMP三个羟基全部反应比较难,还有,有没有可能自聚?

意思是DMPA自聚

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8楼2020-05-17 01:28:16
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