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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 超支化聚酯合成
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Janevon

新虫 (初入文坛)

[求助] 超支化聚酯合成 已有1人参与

最近刚开始做超支化聚酯，用DMPA和TMP做原料，对甲苯磺酸做催化剂，140度反应的时候遇到种种问题
1）反应釜壁上有大量结晶。原料都是高沸点物质，结晶不知从哪来的
2）反应的时间非常长。抽真空连续反应20小时，酸值才降到30，这是正常现象？有方法可以加快反应速率吗？
3) 文献说做出来的超支化聚酯用丙酮溶解再用环己烷沉淀，但是我发现产物和原料在丙酮中的溶解度很小，非常想不懂文献到底想干嘛
望各位大神给我解开这些谜团，小弟一定涌泉相报
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1楼 2015-05-08 10:57:34
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Janevon

新虫 (初入文坛)
难道没人做这个了吗？大牛们，帮下忙吧~
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2楼2015-05-27 12:54:12
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L09-2016

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

什么原料配比？有加回流溶剂吗？
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3楼2016-01-26 19:46:02
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Shmit_Lee

木虫 (小有名气)
目前超支化改性时也遇到问题，dmf中如何把超支化聚酯分离出来。
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4楼2017-06-19 23:32:47
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louischem

铁虫 (正式写手)
真空前酸价能下到30多，再抽真空，最多两个小时，可以降到10或者以下。

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5楼2020-05-17 01:21:02
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louischem

铁虫 (正式写手)
网上的文献应该都有所出入，TMP三个羟基全部反应比较难，还有，有没有可能自聚？

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6楼2020-05-17 01:23:51
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louischem

铁虫 (正式写手)
产物确实很难溶解，做好实验后瓶子很难洗。DMF和NMP加热都洗不掉。可以理解为副反应太多，所以猜测，反应条件还是有问题，或者催化剂或者工艺细节上还需要革新。超支化估计没那么好做。

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7楼2020-05-17 01:27:21
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louischem

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by louischem at 2020-05-17 01:23:51
网上的文献应该都有所出入，TMP三个羟基全部反应比较难，还有，有没有可能自聚？

意思是DMPA自聚

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8楼2020-05-17 01:28:16
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