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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】超支化聚合物的支化度
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silverrabbit

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】超支化聚合物的支化度 已有8人参与

请问版上有没有专门从事超支化聚合物研究的高手，你们是如何对所制备的超支化聚合物的支化度进行表征的呢？
我得到了一个聚合物，但是通过核磁氢谱得到的信息有限，想证明这个聚合物确实是支化度较高的超支化聚合物怎么办呢？
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1楼 2011-03-19 20:06:15
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fww6699621

木虫 (著名写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-19 23:34:54
有条件的话

做个带粘度检测器的GPC-SEC，可测出特性粘数和Mark-Houwink方程

参数a的值小于0.5的话，就有希望

当然，这个不能测出支化度，只是一种分子结构的大致描述
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
2楼2011-03-19 20:17:41
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-19 23:35:09
支化度用核磁计算比较更准确

你可以看看上交大颜德岳组的发的文章,里面有很多关于不同超支化聚合物的测试方法
一般都是使用核磁做的
除了氢谱,有时还要用到定量碳谱和二维谱
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.....
3楼2011-03-19 21:05:56
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by silverrabbit at 2011-03-19 20:06:15:
请问版上有没有专门从事超支化聚合物研究的高手，你们是如何对所制备的超支化聚合物的支化度进行表征的呢？
我得到了一个聚合物，但是通过核磁氢谱得到的信息有限，想证明这个聚合物确实是支化度较高的超支化聚合 ...

尽管核磁可以做支化分析，但是多检测器GPC还是常用的仪器之一。主要是利用激光散射检测器直接测到绝对分子量，用粘度检测器测到特性粘度。然后，再找一个与这个待测样品分子量相同或相近的同种聚合物/大分子材料，而且确定是直链的样品，例如：一般来说，窄分布样品多数是直链的，然后测试这个标准样品的特性粘度。用前一个支化的样品的特性粘度除以直链的样品的特性粘度，即可得到支化度，当然这是一个相对的数据。这个原理，来自Zimmer-stockmeyer公式（可能字母拼写不是很准确，呵呵）。分子量相同的同类聚合物情况下，直链样品的特性粘度大于支化样品的特性粘度。样品支化程度越大，则密度越大，特性粘度就越小。
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4楼2011-03-21 21:54:48
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山泉无声

金虫 (小有名气)
★
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Originally posted by 501Visco at 2011-03-21 21:54:48:
尽管核磁可以做支化分析，但是多检测器GPC还是常用的仪器之一。主要是利用激光散射检测器直接测到绝对分子量，用粘度检测器测到特性粘度。然后，再找一个与这个待测样品分子量相同或相近的同种聚合物/大分子材料 ...

？支化度越大，密度越大？ 是不是有点错误
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5楼2011-03-22 09:17:11
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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Originally posted by 山泉无声 at 2011-03-22 09:17:11:
？支化度越大，密度越大？ 是不是有点错误

支化程度越大，密度越大。不是支化度越大，密度越大啊。（可能我写错了？）所谓的密度，实际上上是从量纲上说的，也可以看作是样品分子的密度，即：特性粘度的倒数。粘度越大，密度越小，支化程度也就相对小些。虽然挺复杂的，但是只要明白了特性粘度的概念，就可以理解了。支化度是个比值，没有单位/量纲的。
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6楼2011-03-22 09:42:25
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一路向南材料

新虫 (初入文坛)
核磁比较好
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7楼2011-03-22 11:21:04
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hxb0917

金虫 (著名写手)
超支化聚合物的支化度一般用核磁表征，通过测量不同基团的核磁峰的面积来计算支化度。
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8楼2011-05-04 12:54:21
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beeshuiwuhen

木虫 (正式写手)

化工工程师
★
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支化度和支化程度是两个概念，支化度是针对超支化聚合物或树枝状聚合物来说的，而支化程度是针对线性聚合物来说的。别搞混了。
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BEESHUIWUHEN
9楼2012-05-06 20:25:07
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henry9999

铁杆木虫 (正式写手)
★
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仅仅利用1HNMR是不能表征出DB的，要定量识别线性单元、树状单元和末端单元，一般情况下，应该去做定量13CNMR，如果产物中含有N,P,Si等异质元素的话，做相应的元素NMR是很有必要的。通过比较Mark-Houwink的a值也可以从一个侧面判断，但是必须要合成一个线性的同系物，将其a值与之比较，才行。
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10楼2012-06-21 23:00:47
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