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S素面朝天S

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[交流] 反应用的安瓿瓶的样子，使用方法。

各位虫友，小妹近来要在安瓿瓶中进行聚合反应，有的人说聚合反应如果要求的压力不大的话，可以用带连接件就是带盖子的安瓿瓶做。无奈我查了很久都不知道这个瓶子长什么样，大家可以告诉我吗？另外到哪儿可以买到这种安瓿瓶？谢谢大家了。

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活在当下，不惧未来

1楼 2015-05-08 09:44:41

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cheney808

金虫 (正式写手)

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引用回帖:

15楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-20 15:36:50
亲，我用的瓶子跟你的差不多，我做了很多次实验，但是因为密封性不好，做出的数据很差。你说你进行密封处理时使用火烤，具体怎样操作，你能详细给我说说吗？希望你的帮助，万分感谢！...

真空下火烤瓶子是除去玻璃上吸附的少量水分子，这个要看楼主实验需不需要这么严格了。如果是自由基聚合则不需要，楼上是做阴离子的，所以瓶子都需要火烤的。

看楼主问了很多关于聚合瓶子密封的问题，你反应瓶可以买欣维尔公司的（上面那个瓶子就是），他们家有各种规格/形状的瓶子，反应器，以及双排管，这些都是你做聚合需要的。

也可以找玻璃师傅做带长直管的安瓿瓶，反应助剂全部加好以后，再冷冻-脱气-熔融，微真空下把玻璃管子熔融密封，这样可以保证不会再进气，效果非常好。

加各种助剂必须用注射器，穿过乳胶管或者橡胶塞加，不能把玻璃塞打开加。如果注射器操作不熟练的情况下，也可以把反应液用液氮冻成固体，氮气开大，加入引发剂等。然后再冷冻-脱气，熔融一两次。

脱气完以后，反应液温度较低，加热反应瓶内气压会上升，必须防止瓶内压力将瓶口顶开漏气。可以在加热前保持反应瓶内微负压，这样加热到设定温度后，瓶内刚好是常压，这个需要经验摸索，我以前这么操作屡试不爽。也可以加液封导气，保持体系内一直是正压。

还有一种可能就是楼主用的氮气本身就不纯。以前实验室用的氮气都是买的高纯氮，然后再经过实验室自己买的净化柱净化的，气体内的氧含量还有水含量基本测不出来。

总之，一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！
一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！
一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！