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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 活性可控自由基聚合的除水除氧
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wanglubb

金虫 (小有名气)

[交流] 活性可控自由基聚合的除水除氧

请问大家做活性可控自由基聚合时要求的体系除水除氧是怎么完成的？
我看到文献里很多用的是 vacuum-freeze-thaws 三步法完成的，我用的是带四氟乙烯塞的瓶子，一般是100mL的，瓶子比较大，放到液氮里freeze有点困难。还有的是用那个ampoule （安瓿瓶），不知道你们是怎么完成的？大家讨论交流一下吧~~~也给我点意见，有用的我会多给金币的。谢谢
ps: 我是做RAFT 聚合的
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1楼 2012-09-03 20:37:56
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田苗01

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wanglubb: 金币+1, 谢谢 2012-09-05 14:25:11
用欣维尔的仪器，耐真空耐冷都可以的。我用200ml的反应瓶，液氮里多冻一会就行了，能够保证充分除氧的
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2楼2012-09-04 08:23:58
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nova_mei

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我当时做的是ATRP反应，用的我们老师的专利瓶子，称长颈瓶，就是玻璃模压成型的，下边是个约5ml的小肚子，上面是20cm左右的长颈，正好可以用管密封操作
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4楼2012-09-04 10:56:05
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做RAFT聚合用的带支口的反应管10-25ml，冻起来方便。
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5楼2012-09-04 12:19:21
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sunyuwei1988

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wanglubb: 金币+1, 你们实验室好高级啊~~谢谢回复 2012-09-05 14:26:24
我基本做的就是aATRP,用冷冻循环装置，低温冷却液循环泵和一台真空泵，我们实验室用的全是德国进口的，效果非常好，瓶子用欣维尔的施拉克瓶！
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6楼2012-09-04 13:18:15
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wanglubb: 金币+5, 谢谢细心回复 2012-09-05 14:29:16
RAFT聚合不是很怕水。很多有机相能用的RAFT agent在乳液聚合也能用。氧气倒是需要除干净。
RAFT聚合用的瓶子其实也不需要太复杂，我经常就用25到100mL的简单的圆底烧瓶做聚合，插根连接氮气或者氩气的针就行了。除氧的话如果你觉得冷冻-抽气-解冻的循环不算麻烦做也无妨。但是个人觉得通通氮气和氩气就行了。顶多鼓久一点。
上面有人说那个圆底烧瓶带一个长颈的叫做Schlenk flask，那个如果有的话比较好。但是没有的话对RAFT聚合也无妨。Schlenk flask做ATRP是必须的对RAFT到不一定。
安瓿瓶要封口麻烦，如果不是做RAFT机理研究的不用也罢。
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7楼2012-09-04 15:01:12
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
补充一下RAFT聚合对水不算敏感。只要不要太多水影响到你AIBN的分解就好。
比如你在溶液里面做RAFT聚合，像丙酮，DMF，你是根本没法完全除水的。
我经常就是-20度的冰箱把单体（产用的单体比如苯乙烯，DMA，
t-BA,NIPAm，MA都没问题）拿出来，单体里面即使能看到少量水结冰形成的冰棱也无所谓直接聚。
文献里面说的和实际操作并不一定是一样的。
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8楼2012-09-04 15:06:26
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lifuqiang93楼
2012-09-04 09:13   回复  
zmxin9楼
2012-09-04 15:18   回复  
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