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wanglubb

金虫 (小有名气)

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[交流] 活性可控自由基聚合的除水除氧

请问大家做活性可控自由基聚合时要求的体系除水除氧是怎么完成的？
我看到文献里很多用的是 vacuum-freeze-thaws 三步法完成的，我用的是带四氟乙烯塞的瓶子，一般是100mL的，瓶子比较大，放到液氮里freeze有点困难。还有的是用那个ampoule （安瓿瓶），不知道你们是怎么完成的？大家讨论交流一下吧~~~也给我点意见，有用的我会多给金币的。谢谢
ps: 我是做RAFT 聚合的

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1楼2012-09-03 20:37:56

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snailove

铁杆木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wanglubb: 金币+5, 谢谢细心回复 2012-09-05 14:29:16

RAFT聚合不是很怕水。很多有机相能用的RAFT agent在乳液聚合也能用。氧气倒是需要除干净。
RAFT聚合用的瓶子其实也不需要太复杂，我经常就用25到100mL的简单的圆底烧瓶做聚合，插根连接氮气或者氩气的针就行了。除氧的话如果你觉得冷冻-抽气-解冻的循环不算麻烦做也无妨。但是个人觉得通通氮气和氩气就行了。顶多鼓久一点。
上面有人说那个圆底烧瓶带一个长颈的叫做Schlenk flask，那个如果有的话比较好。但是没有的话对RAFT聚合也无妨。Schlenk flask做ATRP是必须的对RAFT到不一定。
安瓿瓶要封口麻烦，如果不是做RAFT机理研究的不用也罢。