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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 活性可控自由基聚合的除水除氧
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wanglubb

金虫 (小有名气)

[交流] 活性可控自由基聚合的除水除氧

请问大家做活性可控自由基聚合时要求的体系除水除氧是怎么完成的？
我看到文献里很多用的是 vacuum-freeze-thaws 三步法完成的，我用的是带四氟乙烯塞的瓶子，一般是100mL的，瓶子比较大，放到液氮里freeze有点困难。还有的是用那个ampoule （安瓿瓶），不知道你们是怎么完成的？大家讨论交流一下吧~~~也给我点意见，有用的我会多给金币的。谢谢
ps: 我是做RAFT 聚合的
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1楼 2012-09-03 20:37:56
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
补充一下RAFT聚合对水不算敏感。只要不要太多水影响到你AIBN的分解就好。
比如你在溶液里面做RAFT聚合，像丙酮，DMF，你是根本没法完全除水的。
我经常就是-20度的冰箱把单体（产用的单体比如苯乙烯，DMA，
t-BA,NIPAm，MA都没问题）拿出来，单体里面即使能看到少量水结冰形成的冰棱也无所谓直接聚。
文献里面说的和实际操作并不一定是一样的。
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8楼2012-09-04 15:06:26
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田苗01

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wanglubb: 金币+1, 谢谢 2012-09-05 14:25:11
用欣维尔的仪器，耐真空耐冷都可以的。我用200ml的反应瓶，液氮里多冻一会就行了，能够保证充分除氧的
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2楼2012-09-04 08:23:58
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nova_mei

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我当时做的是ATRP反应，用的我们老师的专利瓶子，称长颈瓶，就是玻璃模压成型的，下边是个约5ml的小肚子，上面是20cm左右的长颈，正好可以用管密封操作
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4楼2012-09-04 10:56:05
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做RAFT聚合用的带支口的反应管10-25ml，冻起来方便。
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5楼2012-09-04 12:19:21
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zmxin9楼
2012-09-04 15:18   回复  
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