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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 反应用的安瓿瓶的样子，使用方法。
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
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10楼: Originally posted by 战研2012 at 2015-05-13 09:45:49
看你用什么方法除水除氧，我们是一边用油泵抽气一边用火烤。...

我想问一下，你图片上的瓶子是不是100mL规格的，没有10-20ml规格的？
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活在当下，不惧未来
11楼2015-05-13 09:55:18
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
10楼: Originally posted by 战研2012 at 2015-05-13 09:45:49
看你用什么方法除水除氧，我们是一边用油泵抽气一边用火烤。...

如果用这样的瓶子进行溶液聚合实验，最终的反应产物不溶于单体，反应过程中要加入转子进行搅拌。我用10-20ml的这种容器，截面是不是太小，要放很小的转子来搅拌吧，最后转不动岂不是反应体系不均匀了？
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活在当下，不惧未来
12楼2015-05-13 10:31:13
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战研2012

木虫 (著名写手)
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12楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-05-13 10:31:13
如果用这样的瓶子进行溶液聚合实验，最终的反应产物不溶于单体，反应过程中要加入转子进行搅拌。我用10-20ml的这种容器，截面是不是太小，要放很小的转子来搅拌吧，最后转不动岂不是反应体系不均匀了？...

我见过最小的是25mL的，这公司生产不同规格的，10、25、50、100、200、250mL.都有。我们烤瓶子是把磁子加进去一起烤，你可以选个大点的瓶子，强力搅拌。
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13楼2015-05-13 21:25:30
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
8楼: Originally posted by 战研2012 at 2015-05-10 14:21:28
我们用这个做阴离子聚合

f89.jpg

亲，我用的瓶子和你的差不多，只是是茄瓶。我做了很多次实验，但是就是密封性不好（直接用玻璃塞涂上真空油脂，冷冻抽真空通氮气）。你说你用的是火烤密封，具体怎么做，你能详细给我说说吗？我实验一直重复性不好，希望你能帮帮忙。万分感谢！
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活在当下，不惧未来
14楼2015-08-20 15:28:05
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈
引用回帖:
8楼: Originally posted by 战研2012 at 2015-05-10 14:21:28
我们用这个做阴离子聚合

f89.jpg

亲，我用的瓶子跟你的差不多，我做了很多次实验，但是因为密封性不好，做出的数据很差。 你说你进行密封处理时使用火烤，具体怎样操作，你能详细给我说说吗？希望你的帮助，万分感谢！
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活在当下，不惧未来
15楼2015-08-20 15:36:50
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cheney808

金虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-20 15:36:50
亲，我用的瓶子跟你的差不多，我做了很多次实验，但是因为密封性不好，做出的数据很差。 你说你进行密封处理时使用火烤，具体怎样操作，你能详细给我说说吗？希望你的帮助，万分感谢！...

真空下火烤瓶子是除去玻璃上吸附的少量水分子，这个要看楼主实验需不需要这么严格了。如果是自由基聚合则不需要，楼上是做阴离子的，所以瓶子都需要火烤的。

看楼主问了很多关于聚合瓶子密封的问题，你反应瓶可以买欣维尔公司的（上面那个瓶子就是），他们家有各种规格/形状的瓶子，反应器，以及双排管，这些都是你做聚合需要的。

也可以找玻璃师傅做带长直管的安瓿瓶，反应助剂全部加好以后，再冷冻-脱气-熔融，微真空下把玻璃管子熔融密封，这样可以保证不会再进气，效果非常好。

加各种助剂必须用注射器，穿过乳胶管或者橡胶塞加，不能把玻璃塞打开加。如果注射器操作不熟练的情况下，也可以把反应液用液氮冻成固体，氮气开大，加入引发剂等。然后再冷冻-脱气，熔融一两次。

脱气完以后，反应液温度较低，加热反应瓶内气压会上升，必须防止瓶内压力将瓶口顶开漏气。可以在加热前保持反应瓶内微负压，这样加热到设定温度后，瓶内刚好是常压，这个需要经验摸索，我以前这么操作屡试不爽。也可以加液封导气，保持体系内一直是正压。

还有一种可能就是楼主用的氮气本身就不纯。以前实验室用的氮气都是买的高纯氮，然后再经过实验室自己买的净化柱净化的，气体内的氧含量还有水含量基本测不出来。

总之，一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！
一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！
一定要保证脱气完以后不能再接触空气！！！！
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16楼2015-08-21 11:18:19
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w58404003

金虫 (职业作家)
★
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給你發個圖

你要問儀器商
反应用的安瓿瓶的样子，使用方法。
4.jpg


反应用的安瓿瓶的样子，使用方法。-1
images.jpg
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17楼2015-08-21 22:54:55
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