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S素面朝天S木虫 (正式写手)
好姑娘光芒万丈
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[交流]
反应用的安瓿瓶的样子,使用方法。
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| 各位虫友,小妹近来要在安瓿瓶中进行聚合反应,有的人说聚合反应如果要求的压力不大的话,可以用带连接件就是带盖子的安瓿瓶做。无奈我查了很久都不知道这个瓶子长什么样,大家可以告诉我吗?另外到哪儿可以买到这种安瓿瓶?谢谢大家了。 |
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cheney808
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真空下火烤瓶子是除去玻璃上吸附的少量水分子,这个要看楼主实验需不需要这么严格了。如果是自由基聚合则不需要,楼上是做阴离子的,所以瓶子都需要火烤的。 看楼主问了很多关于聚合瓶子密封的问题,你反应瓶可以买欣维尔公司的(上面那个瓶子就是),他们家有各种规格/形状的瓶子,反应器,以及双排管,这些都是你做聚合需要的。 也可以找玻璃师傅做带长直管的安瓿瓶,反应助剂全部加好以后,再冷冻-脱气-熔融,微真空下把玻璃管子熔融密封,这样可以保证不会再进气,效果非常好。 加各种助剂必须用注射器,穿过乳胶管或者橡胶塞加,不能把玻璃塞打开加。如果注射器操作不熟练的情况下,也可以把反应液用液氮冻成固体,氮气开大,加入引发剂等。然后再冷冻-脱气,熔融一两次。 脱气完以后,反应液温度较低,加热反应瓶内气压会上升,必须防止瓶内压力将瓶口顶开漏气。可以在加热前保持反应瓶内微负压,这样加热到设定温度后,瓶内刚好是常压,这个需要经验摸索,我以前这么操作屡试不爽。也可以加液封导气,保持体系内一直是正压。 还有一种可能就是楼主用的氮气本身就不纯。以前实验室用的氮气都是买的高纯氮,然后再经过实验室自己买的净化柱净化的,气体内的氧含量还有水含量基本测不出来。 总之,一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!! 一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!! 一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!! |
16楼2015-08-21 11:18:19
lazy锦溪
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3楼2015-05-08 10:22:13
S素面朝天S
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4楼2015-05-08 15:39:02
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5楼2015-05-08 15:39:54













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