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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

[交流] 反应用的安瓿瓶的样子,使用方法。

各位虫友,小妹近来要在安瓿瓶中进行聚合反应,有的人说聚合反应如果要求的压力不大的话,可以用带连接件就是带盖子的安瓿瓶做。无奈我查了很久都不知道这个瓶子长什么样,大家可以告诉我吗?另外到哪儿可以买到这种安瓿瓶?谢谢大家了。
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cheney808

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by S素面朝天S at 2015-08-20 15:36:50
亲,我用的瓶子跟你的差不多,我做了很多次实验,但是因为密封性不好,做出的数据很差。 你说你进行密封处理时使用火烤,具体怎样操作,你能详细给我说说吗?希望你的帮助,万分感谢!...

真空下火烤瓶子是除去玻璃上吸附的少量水分子,这个要看楼主实验需不需要这么严格了。如果是自由基聚合则不需要,楼上是做阴离子的,所以瓶子都需要火烤的。

看楼主问了很多关于聚合瓶子密封的问题,你反应瓶可以买欣维尔公司的(上面那个瓶子就是),他们家有各种规格/形状的瓶子,反应器,以及双排管,这些都是你做聚合需要的。

也可以找玻璃师傅做带长直管的安瓿瓶,反应助剂全部加好以后,再冷冻-脱气-熔融,微真空下把玻璃管子熔融密封,这样可以保证不会再进气,效果非常好。

加各种助剂必须用注射器,穿过乳胶管或者橡胶塞加,不能把玻璃塞打开加。如果注射器操作不熟练的情况下,也可以把反应液用液氮冻成固体,氮气开大,加入引发剂等。然后再冷冻-脱气,熔融一两次。

脱气完以后,反应液温度较低,加热反应瓶内气压会上升,必须防止瓶内压力将瓶口顶开漏气。可以在加热前保持反应瓶内微负压,这样加热到设定温度后,瓶内刚好是常压,这个需要经验摸索,我以前这么操作屡试不爽。也可以加液封导气,保持体系内一直是正压。

还有一种可能就是楼主用的氮气本身就不纯。以前实验室用的氮气都是买的高纯氮,然后再经过实验室自己买的净化柱净化的,气体内的氧含量还有水含量基本测不出来。

总之,一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!!
一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!!
一定要保证脱气完以后不能再接触空气!!!!
16楼2015-08-21 11:18:19
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查看全部 17 个回答

lazy锦溪

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
S素面朝天S: 金币+5 2015-05-08 15:39:41
我们实验室都是自己做的瓶子,没见过哪里有卖成品的。你是做无水无氧的聚合?
3楼2015-05-08 10:22:13
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
3楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-05-08 10:22:13
我们实验室都是自己做的瓶子,没见过哪里有卖成品的。你是做无水无氧的聚合?

也不完全是,这个要求没那么严格,就是量要求的少,做出来可重复性高。
活在当下,不惧未来
4楼2015-05-08 15:39:02
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S素面朝天S

木虫 (正式写手)

好姑娘光芒万丈

引用回帖:
3楼: Originally posted by lazy锦溪 at 2015-05-08 10:22:13
我们实验室都是自己做的瓶子,没见过哪里有卖成品的。你是做无水无氧的聚合?

非常感谢。
活在当下,不惧未来
5楼2015-05-08 15:39:54
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