24小时热门版块排行榜    

查看: 2265  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

nvs0558

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我的内标突然跑不出来了,并且总引起基线的大漂移呢 已有2人参与

我用的是HPLC-UV,从第6~26分钟之间梯度洗脱,总共跑30分钟。分离的是一堆核苷酸(我想定量的有五种,总共含有至少13种)。借用别人的仪器和柱子。
我一个月前试了方法,当时一切OK。
然后我就忙着做其他课题去了;仪器和柱子别人用着。
现在我打算正式开始方法学考证了。用的流动相还是一个月前配的(当时配了4L)
我要测的东西全都好好的,保留时间也都没变。结果内标的纯品(也是一种核苷酸)怎么都出不来峰
可是每次一跑内标,整个基线就从10分钟左右开始往上翘,翘到比正常的标准品的峰高还要高。。

所以,是我的内标出了什么问题吗?还是我的柱子对内标失效?
急求高手解答!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nvs0558

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinianwei at 2015-05-04 17:21:52
流动相放的时间太久了吧。也有可能是你的样品的极性和刚开始摸方法时不一样了。或者少进点试试。仪器,或柱子的问题不太可能。

所以,流动相究竟可以放多久呢?
理论上,如果是盐溶液或者缓冲液的话,细菌之类的并没有生长环境;化学品也没那么容易降解的。
3楼2015-05-06 13:24:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相放的时间太久了吧。也有可能是你的样品的极性和刚开始摸方法时不一样了。或者少进点试试。仪器,或柱子的问题不太可能。
人生需要努力
2楼2015-05-04 17:21:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by nvs0558 at 2015-05-06 13:24:24
所以,流动相究竟可以放多久呢?
理论上,如果是盐溶液或者缓冲液的话,细菌之类的并没有生长环境;化学品也没那么容易降解的。...

一般最好是现配现用的。盐溶液或者缓冲也不是完全没有细菌生长之类的,更浓度也哟偶关系,还有盐溶液或者缓冲液长时间放置有可能盐析等对柱子不好。
4楼2015-05-06 13:57:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木子123abc

新虫 (初入文坛)

检测核苷酸你的那个五种核苷酸标准品是从sigma买的么,我在sigma官网上不卖GMP标准品,有GMP.Na2,你用的GMP标准品是哪种 谢谢

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-12-28 22:42:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 0856材料专业298分有科研经历 硕士研究生调剂自荐信 +5 zyf上岸 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:50 by ms629
[考研] 290求调剂 +7 材料专硕调剂; 2026-02-28 8/400 2026-03-01 11:45 by 王伟要上岸啊
[考研] 材料类求调剂 +8 wana_kiko 2026-02-28 8/400 2026-03-01 11:44 by 王伟要上岸啊
[考研] 材料化工调剂 +6 今夏不夏 2026-03-01 6/300 2026-03-01 11:28 by gaoxiaoniuma
[考研] 高分子化学与物理调剂 +5 好好好1233 2026-02-28 9/450 2026-03-01 10:59 by fengyu211
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 284求调剂 +5 天下熯 2026-02-28 5/250 2026-03-01 08:49 by ms629
[考研] 285求调剂 +6 满头大汗的学生 2026-02-28 6/300 2026-03-01 06:29 by Trying]
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见