24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2296  |  回复: 4

nvs0558

新虫 (初入文坛)

[求助] 为什么我的内标突然跑不出来了,并且总引起基线的大漂移呢 已有2人参与

我用的是HPLC-UV,从第6~26分钟之间梯度洗脱,总共跑30分钟。分离的是一堆核苷酸(我想定量的有五种,总共含有至少13种)。借用别人的仪器和柱子。
我一个月前试了方法,当时一切OK。
然后我就忙着做其他课题去了;仪器和柱子别人用着。
现在我打算正式开始方法学考证了。用的流动相还是一个月前配的(当时配了4L)
我要测的东西全都好好的,保留时间也都没变。结果内标的纯品(也是一种核苷酸)怎么都出不来峰
可是每次一跑内标,整个基线就从10分钟左右开始往上翘,翘到比正常的标准品的峰高还要高。。

所以,是我的内标出了什么问题吗?还是我的柱子对内标失效?
急求高手解答!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相放的时间太久了吧。也有可能是你的样品的极性和刚开始摸方法时不一样了。或者少进点试试。仪器,或柱子的问题不太可能。
人生需要努力
2楼2015-05-04 17:21:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nvs0558

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinianwei at 2015-05-04 17:21:52
流动相放的时间太久了吧。也有可能是你的样品的极性和刚开始摸方法时不一样了。或者少进点试试。仪器,或柱子的问题不太可能。

所以,流动相究竟可以放多久呢?
理论上,如果是盐溶液或者缓冲液的话,细菌之类的并没有生长环境;化学品也没那么容易降解的。
3楼2015-05-06 13:24:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by nvs0558 at 2015-05-06 13:24:24
所以,流动相究竟可以放多久呢?
理论上,如果是盐溶液或者缓冲液的话,细菌之类的并没有生长环境;化学品也没那么容易降解的。...

一般最好是现配现用的。盐溶液或者缓冲也不是完全没有细菌生长之类的,更浓度也哟偶关系,还有盐溶液或者缓冲液长时间放置有可能盐析等对柱子不好。
4楼2015-05-06 13:57:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木子123abc

新虫 (初入文坛)

检测核苷酸你的那个五种核苷酸标准品是从sigma买的么,我在sigma官网上不卖GMP标准品,有GMP.Na2,你用的GMP标准品是哪种 谢谢

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-12-28 22:42:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nvs0558 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 081700化学工程与技术 一志愿中海洋 323 求调剂学校 +16 披星河 2026-04-03 16/800 2026-04-05 09:00 by dick_runner
[考研] 083200 333求调剂 +3 十二!! 2026-04-04 3/150 2026-04-05 08:28 by barlinike
[考研] 材料专硕 调剂 +13 CXN123456 2026-04-03 13/650 2026-04-04 21:59 by hemengdong
[考研] 0703化学调剂325分 +7 15771691647 2026-04-04 7/350 2026-04-04 20:45 by 蓝云思雨
[考研] 277求调剂 +4 12A3 2026-04-02 5/250 2026-04-04 20:28 by 蓝云思雨
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-03-31 5/250 2026-04-04 19:45 by 1753564080
[考研] 一志愿华南师范361分,化学求调剂 +7 Nicole88888 2026-04-01 7/350 2026-04-04 18:28 by macy2011
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 14:46 by 湘农储能材料
[考研] 329求调剂,一志愿西北工业大学,材料工程(085601) +8 小小机灵虫 2026-03-29 14/700 2026-04-03 19:38 by lijunpoly
[考研] 285求调剂 +5 AZMK 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by AZMK
[考研] 266分,求材料相关专业调剂 +13 哇呼哼呼哼 2026-03-30 15/750 2026-04-03 15:24 by arrow8852
[考研] 289求调剂 +4 Acesczlo 2026-03-29 5/250 2026-04-03 10:09 by 不168
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +19 bradoner 2026-04-01 23/1150 2026-04-03 10:07 by linyelide
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 085602化学工程268分蹲调剂 +8 月照花林。 2026-04-01 8/400 2026-04-01 22:08 by 无际的草原
[考研] 335求调剂 +3 321* 2026-03-31 4/200 2026-04-01 00:00 by 321*
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-29 10/500 2026-03-31 19:52 by Dyhoer
[考研] 085601 329分调剂 +6 yzsa12 2026-03-31 6/300 2026-03-31 15:23 by yanflower7133
[考研] 一志愿食品科学与工程083200求调剂 +4 XQTJZ 2026-03-30 4/200 2026-03-31 04:10 by fmesaito
[考研] 求调剂 +7 青春裁为三截 2026-03-29 7/350 2026-03-30 13:14 by laoshidan
信息提示
请填处理意见