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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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孤傲的王子

超级版主

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[求助] TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析 已有2人参与

各位虫友好,本人用磁控溅射做了纯的TiO2薄膜,拿去测XPS后,得到的C1s峰不是像文献中284.6的单峰,而是如图1中的偏移且分裂为若干个峰,请问这种情况下该怎么标定C1s? 我用最强的那个281.6的峰来标定,这样正确吗?

我用281.6峰标定后,对O1s的数据整体进行向高结合能方向移动3eV处理后得到图3。图3中的O1s也由两个峰组成,529.96eV位置对应的是Ti-O键的峰,那么532.75eV峰是对应什么呢?有文献说是由于样品表面的污染物,比如OH、CO等,但是本图中532.75峰明显比文献中强很多,不太可能只是污染物造成。
所以,小弟我纠结了,求大侠解答,谢谢!!

TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析
3.jpg


TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析-1
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TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析-2
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黑暗中的光
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gxytju2008

新虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by 孤傲的王子 at 2015-05-04 14:50:13
谢谢虫友的回复,测试前确实没有用Ar离子轰击,可能确实是表面污染比较严重吧。
然后我问了下测试人员,他说用Ar离子刻蚀会把Ti还原,影响价态的分析,是这样的吗?谢谢...

是有可能的,离子枪有一定还原性,用的话,不能刻蚀太多,不过最好能做真空转移,否则多少会有干扰,另外样品做完一定要尽可能快测试,当天是最低要求了
7楼2015-05-04 15:12:54
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孤傲的王子

实习版主

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引用回帖:
4楼: Originally posted by yanglei839 at 2015-05-01 18:53:25
一般一个c峰是正常的.,属于c—c峰,像你这样的,确实是污染严重,左边的峰可能是c—o峰位置为286eV,与常规c—c峰284.8ev相差1.2eV.利用两峰差值,先把峰校正到标准位置,然后再分其他峰
...

也就是说可以直接用图中C1s的两个峰中的最强的那个峰来进行标定对吗?谢谢
黑暗中的光
10楼2015-05-04 16:57:30
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gxytju2008

新虫

引用回帖:
11楼: Originally posted by 孤傲的王子 at 2015-05-04 21:18:23
您好,导师说这个O1s的两个峰都很强,不像是文献中说的只是表面污染造成的,是不是有可能是另一种物质的结合能?
顺便问下,请问知道氧空位的结合能是多少吗?我查了好久都没查到,
谢谢!...

非常难说。。在无法排除污染的情况下,那基本等于半猜的状态了,需要有clean的对照组才能完全清楚了,或者污染更多或更少的对照组。不太清楚的哈,没做过这种材料
12楼2015-05-04 21:21:30
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普通回帖

dwysd

超级版主

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
孤傲的王子: 金币+5, 有帮助 2015-05-04 14:51:12
根据O和C和XPS谱,估计你的样品表面污染很严重,这种情况下即使进行分峰分析,也难得到准确结果。建议利用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行溅射刻蚀,对刻蚀后的表面进行测试,以便得到准确的结果。
2楼2015-04-30 21:38:15
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gxytju2008

新虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
孤傲的王子: 金币+5 2015-05-04 14:51:17
C,O污染都很重的,如果不是做的原位真空转移等等,和文献对不上个人感觉还是很常见的。。
3楼2015-05-01 16:57:03
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yanglei839

超级版主

木虫

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般一个c峰是正常的.,属于c—c峰,像你这样的,确实是污染严重,左边的峰可能是c—o峰位置为286eV,与常规c—c峰284.8ev相差1.2eV.利用两峰差值,先把峰校正到标准位置,然后再分其他峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
hopeisagoodthing........
4楼2015-05-01 18:53:25
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yanglei839

专家顾问

木虫

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
孤傲的王子: 金币+5, 有帮助 2015-05-04 14:50:52
你的右边的为c—o峰,刚才看错了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
hopeisagoodthing........
5楼2015-05-01 18:56:12
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孤傲的王子

版主

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引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-30 21:38:15
根据O和C和XPS谱,估计你的样品表面污染很严重,这种情况下即使进行分峰分析,也难得到准确结果。建议利用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行溅射刻蚀,对刻蚀后的表面进行测试,以便得到准确的结果。

谢谢虫友的回复,测试前确实没有用Ar离子轰击,可能确实是表面污染比较严重吧。
然后我问了下测试人员,他说用Ar离子刻蚀会把Ti还原,影响价态的分析,是这样的吗?谢谢
黑暗中的光
6楼2015-05-04 14:50:13
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zheng712003

主管区长

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
孤傲的王子: 金币+5, 有帮助 2015-05-04 16:55:08
一般xps分析是不大建议用第一层的结果来分析的,表面层污染较严重。尤其是我们做腐蚀的。测试员都会建议去除第一层而分析稍内层

[ 发自小木虫客户端 ]
不可能是不可能的事!
8楼2015-05-04 15:12:56
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孤傲的王子

兑换贵宾

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引用回帖:
8楼: Originally posted by zheng712003 at 2015-05-04 15:12:56
一般xps分析是不大建议用第一层的结果来分析的,表面层污染较严重。尤其是我们做腐蚀的。测试员都会建议去除第一层而分析稍内层

哦,谢谢回复
黑暗中的光
9楼2015-05-04 16:55:46
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