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wanxiaoli

木虫 (小有名气)

[求助] 关于XPS图的问题

投稿返修，审稿人说: XPS experimental details are not correct. XPS spectra shown in the manuscript are not acquired with Mg Ka X-ray source. The instrument name sounds strange. The intensities of the C1s and O1s peak in survey spectrum (Fig 2a) do not correspond to the «trace amount» of carbon and oxygen. Such intensities would give more than 10 at.% of those elements on the surface. Hydrocarbons do not contain oxygen, so their adsorption on the surface can not explain the presence of O1s peak in the survey spectrum. It looks like the Ag3d spectrum deconvolution into components (Fig 2c) is not correct at all. If we sum Ag+ and Ag0 components the resulting curve will not fit experimental spectrum. This experimental spectrum consists of two symmetrical lines (Ag3d5/2 and Ag3d3/2), which would be easily fitted only with one component for each line. For example Ag+ component provides a good fit for Ag3d5/2 line in the spectrum except that we should increase Lorentzian and decrease Gaussian profile contribution to the component. As a result the Ag3d spectrum does not confirm the presence of two chemical states of Ag atoms on the surface of studied sample.
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  • 附件 1 : XPS全谱.tif
    • 2014-04-05 21:40:13, 145.22 K
  • 附件 2 : Ag.tif
    • 2014-04-05 21:40:30, 138.33 K

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即使跌倒也要豪迈的笑
1楼 2014-04-05 21:40:35
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CKX

木虫 (著名写手)
哦哦哦，难

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-04-06 06:07:54
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bpguxin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wanxiaoli: 金币+3, ★有帮助 2014-04-06 20:44:19
这位审稿人应该对XPS很熟悉，主要质疑了两点。1）从survey上看，有含量不低的C和O（不能认为是"trace amount"），需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为，对于Fig 2c里面的Ag3d是无法进行curve fitting的。我个人觉得审稿人说得有道理，Ag+和Ag0的BV值相差太小，XPS是无法分辨Ag的这两种价态的。如果楼主能提供其他的证据，也许能够说服审稿人。
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3楼2014-04-06 07:26:41
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wanxiaoli

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bpguxin at 2014-04-06 07:26:41
这位审稿人应该对XPS很熟悉，主要质疑了两点。1）从survey上看，有含量不低的C和O（不能认为是"trace amount"），需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为，对于Fig 2c里面的Ag3d是 ...

可是文献中一价银和零价银的XPS峰都是这样分的啊？怎么就不对了呢？
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即使跌倒也要豪迈的笑
4楼2014-04-07 20:41:16
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wanxiaoli: 金币+8, ★★★很有帮助 2014-04-14 10:05:08
wanxiaoli: 金币+9, ★★★很有帮助, 谢谢您耐心的解答问题 2014-04-16 09:46:31
投稿返修，审稿人说:
XPS experimental details are not correct.
XPS spectra shown in the manuscript are not acquired with Mg Ka X-ray source(从全谱上可以分辨出是不是Mg Ka源，但是你没有给出800eV以后的曲线，所以我看不出来是不是MgKa源，你自己确认一下吧。如果给出0-1300eV的全谱，可轻易判断出是什么源).
The instrument name sounds strange(XPS测试设备就那么几种，你是不是把设备名字写错了？).
The intensities of the C1s and O1s peak in survey spectrum (Fig 2a) do not correspond to the 琀爀愀挀攀 amount of carbon and oxygen. Such intensities would give more than 10 at.% of those elements on the surface. Hydrocarbons do not contain oxygen, so their adsorption on the surface can not explain the presence of O1s peak in the survey spectrum. (C 、O含量太高，不是你所说的“微量的C、O”，如果是C、H化合物，那么就不应该有这么多O，所以O的来源你没说清楚。干嘛要说“微量的C、O”，给自己找麻烦，如果样品暴露过大气下，一般都说是表面在大气中吸附的有机污染物，或是在XPS测试系统中吸附的有机污染物，这样C、O就都解释了。另外，遇到这种情况，应该用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行适当刻蚀，去除表面有机污染。)
It looks like the Ag3d spectrum deconvolution into components (Fig 2c) is not correct at all. If we sum Ag+ and Ag0 components the resulting curve will not fit experimental spectrum. This experimental spectrum consists of two symmetrical lines (Ag3d5/2 and Ag3d3/2), which would be easily fitted only with one component for each line. For example Ag+ component provides a good fit for Ag3d5/2 line in the spectrum except that we should increase Lorentzian and decrease Gaussian profile contribution to the component. As a result the Ag3d spectrum does not confirm the presence of two chemical states of Ag atoms on the surface of studied sample.(我理解审稿人的意思就是说2个Ag3d峰，其本身对称性就很好，应该只有一种化学态，不用分峰的。并且，你分峰以后和其他数据是否能对应上？例如你是要做AgI？那么Ag和I的原子比是多少？I的化学态是什么样？Ag分峰与否是否会影响Ag和I的化学配比。如果有O，是否有AgO，等等。我也这样认为，对称性较高，半高宽较小，那么就只有1种化学态。)
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5楼2014-04-13 22:11:00
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dwysd

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanxiaoli at 2014-04-07 20:41:16
可是文献中一价银和零价银的XPS峰都是这样分的啊？怎么就不对了呢？...

文献中有单质和1价的，你能证明你的样品也有单质和1价的么？如果不能，就不要强行分峰。
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6楼2014-04-13 22:16:26
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dwysd

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bpguxin at 2014-04-06 07:26:41
这位审稿人应该对XPS很熟悉，主要质疑了两点。1）从survey上看，有含量不低的C和O（不能认为是"trace amount"），需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为，对于Fig 2c里面的Ag3d是 ...

假设你的样品只含有Ag和I，自己算算Ag/I的原子比，如果Ag过量，那么就有单质Ag，否则，就没有单质Ag。但是，你怎么证明单质Ag没有被氧化呢？得综合看全谱及各高分辨谱，不能只看Ag的高分辨谱。
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7楼2014-04-13 22:17:53
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wanxiaoli

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dwysd at 2014-04-13 22:16:26
文献中有单质和1价的，你能证明你的样品也有单质和1价的么？如果不能，就不要强行分峰。...

我做的就是AgI和Ag的复合物啊，XRD显示有Ag的峰，做XPS就是进一步确定的。XPS在外校做的，我不知道是测试的问题，还是我分峰的问题。16日就该交返修意见了，请您帮忙，分峰怎样才正确呢
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即使跌倒也要豪迈的笑
8楼2014-04-14 10:07:38
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wanxiaoli

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dwysd at 2014-04-13 22:17:53
假设你的样品只含有Ag和I，自己算算Ag/I的原子比，如果Ag过量，那么就有单质Ag，否则，就没有单质Ag。但是，你怎么证明单质Ag没有被氧化呢？得综合看全谱及各高分辨谱，不能只看Ag的高分辨谱。...

XPS测试中peak table 中显示Ag3d和I3d的相对含量分别为58.24%41.76%，那么Ag3d比I3d多的量不就是单质银的含量吗？不知道对不？请问一般XPS中元素含量是通过什么方法计算的呢？非常感谢。
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即使跌倒也要豪迈的笑
9楼2014-04-14 10:35:37
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dwysd

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wanxiaoli at 2014-04-14 10:35:37
XPS测试中peak table 中显示Ag3d和I3d的相对含量分别为58.24%41.76%，那么Ag3d比I3d多的量不就是单质银的含量吗？不知道对不？请问一般XPS中元素含量是通过什么方法计算的呢？非常感谢。...

你应该知道Ag和I的原子百分比，你所说的58.24%，41.76%，和正好是100%，那O和C 呢？
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10楼2014-04-14 20:28:19
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