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wanxiaoli

木虫 (小有名气)

[求助] 关于XPS图的问题

投稿返修,审稿人说: XPS experimental details are not correct. XPS spectra shown in the manuscript are not acquired with Mg Ka X-ray source. The instrument name sounds strange. The intensities of the C1s and O1s peak in survey spectrum (Fig 2a) do not correspond to the «trace amount» of carbon and oxygen. Such intensities would give more than 10 at.% of those elements on the surface. Hydrocarbons do not contain oxygen, so their adsorption on the surface can not explain the presence of O1s peak in the survey spectrum. It looks like the Ag3d spectrum deconvolution into components (Fig 2c) is not correct at all. If we sum Ag+ and Ag0 components the resulting curve will not fit experimental spectrum. This experimental spectrum consists of two symmetrical lines (Ag3d5/2 and Ag3d3/2), which would be easily fitted only with one component for each line. For example Ag+ component provides a good fit for Ag3d5/2 line in the spectrum except that we should increase Lorentzian and decrease Gaussian profile contribution to the component. As a result the Ag3d spectrum does not confirm the presence of two chemical states of Ag atoms on the surface of studied sample.
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  • 附件 1 : XPS全谱.tif
  • 2014-04-05 21:40:13, 145.22 K
  • 附件 2 : Ag.tif
  • 2014-04-05 21:40:30, 138.33 K

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即使跌倒也要豪迈的笑
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dwysd

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bpguxin at 2014-04-06 07:26:41
这位审稿人应该对XPS很熟悉,主要质疑了两点。1)从survey上看,有含量不低的C和O(不能认为是"trace amount"),需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为,对于Fig 2c里面的Ag3d是 ...

假设你的样品只含有Ag和I,自己算算Ag/I的原子比,如果Ag过量,那么就有单质Ag,否则,就没有单质Ag。但是,你怎么证明单质Ag没有被氧化呢?得综合看全谱及各高分辨谱,不能只看Ag的高分辨谱。
7楼2014-04-13 22:17:53
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CKX

木虫 (著名写手)

哦哦哦,难

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-04-06 06:07:54
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bpguxin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wanxiaoli: 金币+3, 有帮助 2014-04-06 20:44:19
这位审稿人应该对XPS很熟悉,主要质疑了两点。1)从survey上看,有含量不低的C和O(不能认为是"trace amount"),需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为,对于Fig 2c里面的Ag3d是无法进行curve fitting的。我个人觉得审稿人说得有道理,Ag+和Ag0的BV值相差太小,XPS是无法分辨Ag的这两种价态的。如果楼主能提供其他的证据,也许能够说服审稿人。
3楼2014-04-06 07:26:41
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wanxiaoli

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bpguxin at 2014-04-06 07:26:41
这位审稿人应该对XPS很熟悉,主要质疑了两点。1)从survey上看,有含量不低的C和O(不能认为是"trace amount"),需要解释来源。2)对Ag curve fitting的解释可能有误。审稿人认为,对于Fig 2c里面的Ag3d是 ...

可是文献中一价银和零价银的XPS峰都是这样分的啊?怎么就不对了呢?
即使跌倒也要豪迈的笑
4楼2014-04-07 20:41:16
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