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hnurenkui木虫 (正式写手)
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[求助]
关于XPS的几个问题，求指导！（小弟金币实在寒颤，真心希望高手解答）
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最近在分析XPS的谱图，有一些问题，望高人指点： 1、关于结合能，感觉与标准谱图有偏差，想问一般精确到多少？如NiO的结合能标准谱图上为2p3 853.3eV，我的数据显示为855，是不是我的催化剂中的是Ni2O3？Ni2p的窄谱显示只有一个价态的。 2、宽谱与窄谱的数据（尤其是EB）不同，窄谱的更详细，请问窄谱的数据来源？是先有的宽谱后有的窄谱还是什么顺序？我从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的 3、对于一个确定的元素，如Ni的窄谱，如何确定究竟在哪个结合能位置、分几个峰为合适？应给是根据分峰结果确定该元素的价态种类吧，难道是根据已知改元素的几种价态强行分峰么？仅根据峰形不好看出最终的分峰个数啊。。。 4、定量分析中的峰强度，也就是面积具体指那部分的面积？主峰的么？俄歇峰，震激峰算么？  Ni的窄谱 |
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rensu
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【答案】应助回帖
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hnurenkui: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2012-06-04 00:35:22
flylrh: 金币+10, 应助指数+1, 非常感谢详细的解答！ 2012-06-05 16:13:08
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1、关于结合能，感觉与标准谱图有偏差，想问一般精确到多少？如NiO的结合能标准谱图上为2p3 853.3eV，我的数据显示为855，是不是我的催化剂中的是Ni2O3？Ni2p的窄谱显示只有一个价态的。 A：这个要看你的x射线源了，如果用的是Al或Mg， 那么精度在1 eV左右；如果是单色的Al或Mg，精度最好应该能达到0.1-0.3 eV；如果用 synchrotron beam，精度应该能达到0.01 eV （不确定，没用过）。 对比标准谱图前首先要进行标定（ calibration），这步如果没做好，得到什么结果都有可能。 然后还要看看标准谱图是如何标定的，不同的标定方法可能会带来0.1-03 eV的偏差。分析标定后的xps数据要进行拟合，用拟合的峰位进行分析对比。具体的分析方法你可与去找资料。 2、宽谱与窄谱的数据（尤其是EB）不同，窄谱的更详细，请问窄谱的数据来源？是先有的宽谱后有的窄谱还是什么顺序？我从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的 A：宽谱（survey scan）与窄谱（high resolution spectra）的数据是分别测得的。一般宽谱用来分析材料的化学组成，窄谱用来分析特定元素的氧化态。 一般的测试流程是先测宽谱看看都有什么元素，然后缩小范围测全部或部分元素的窄谱。宽谱与窄谱的区别是扫描精度不同，所以你从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的。 3、对于一个确定的元素，如Ni的窄谱，如何确定究竟在哪个结合能位置、分几个峰为合适？应给是根据分峰结果确定该元素的价态种类吧，难道是根据已知改元素的几种价态强行分峰么？仅根据峰形不好看出最终的分峰个数啊。。。 A：拟合（分峰）这个需要自己摸索。拟合的前提是要有合理的物理意义，不能想怎么来就怎么来。像你这种情况，光看Ni的还是不充分，最好还要看O的1s 峰，利于辅助判断。要多看看相关的资料积累经验。 如果有其他的分析方法辅助更好，可以帮助你的分析。 4、定量分析中的峰强度，也就是面积具体指那部分的面积？主峰的么？俄歇峰，震激峰算么？ A：峰强度是通过拟合结果得出来的，对你的Ni2p来说，要算2p的两个峰和对应的satelite peak。Ni的Auger peak 不在这。 这些问题都很基础，建议先看看xps的基础知识再分析。 |
2楼2012-06-04 00:14:52
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