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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于XPS的几个问题，求指导！（小弟金币实在寒颤，真心希望高手解答）
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hnurenkui

木虫 (正式写手)

[求助] 关于XPS的几个问题，求指导！（小弟金币实在寒颤，真心希望高手解答）

最近在分析XPS的谱图，有一些问题，望高人指点：
1、关于结合能，感觉与标准谱图有偏差，想问一般精确到多少？如NiO的结合能标准谱图上为2p3 853.3eV，我的数据显示为855，是不是我的催化剂中的是Ni2O3？Ni2p的窄谱显示只有一个价态的。
2、宽谱与窄谱的数据（尤其是EB）不同，窄谱的更详细，请问窄谱的数据来源？是先有的宽谱后有的窄谱还是什么顺序？我从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的
3、对于一个确定的元素，如Ni的窄谱，如何确定究竟在哪个结合能位置、分几个峰为合适？应给是根据分峰结果确定该元素的价态种类吧，难道是根据已知改元素的几种价态强行分峰么？仅根据峰形不好看出最终的分峰个数啊。。。
4、定量分析中的峰强度，也就是面积具体指那部分的面积？主峰的么？俄歇峰，震激峰算么？

Ni的窄谱
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难的不是事情本身，而是开始行动的勇气！
1楼2012-06-03 23:37:34
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
flylrh: 金币+2, 谢谢侯老师的应助！ 2012-06-05 16:13:42
楼上的回答非常好！高手！

我做过Ni, NiO, NiAl2O4的XPS分析，但是并没有楼主说的那么绝对，855eV的位置，经常被归属为与载体有强相互作用的、介于氧化镍与镍铝尖晶石的镍物种，也可以说是氧化镍。因为镍铝尖晶石中的镍结合能更高一些856eV.
Applied Catalysis A: General, Volume 253, Issue 2, 28 October 2003, Pages 381-387
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3楼2012-06-04 07:49:48
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rensu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hnurenkui: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2012-06-04 00:35:22
flylrh: 金币+10, 应助指数+1, 非常感谢详细的解答！ 2012-06-05 16:13:08
1、关于结合能，感觉与标准谱图有偏差，想问一般精确到多少？如NiO的结合能标准谱图上为2p3 853.3eV，我的数据显示为855，是不是我的催化剂中的是Ni2O3？Ni2p的窄谱显示只有一个价态的。

A：这个要看你的x射线源了，如果用的是Al或Mg， 那么精度在1 eV左右；如果是单色的Al或Mg，精度最好应该能达到0.1-0.3 eV；如果用 synchrotron beam，精度应该能达到0.01 eV （不确定，没用过）。
对比标准谱图前首先要进行标定（ calibration），这步如果没做好，得到什么结果都有可能。
然后还要看看标准谱图是如何标定的，不同的标定方法可能会带来0.1-03 eV的偏差。分析标定后的xps数据要进行拟合，用拟合的峰位进行分析对比。具体的分析方法你可与去找资料。

2、宽谱与窄谱的数据（尤其是EB）不同，窄谱的更详细，请问窄谱的数据来源？是先有的宽谱后有的窄谱还是什么顺序？我从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的

A：宽谱（survey scan）与窄谱（high resolution spectra）的数据是分别测得的。一般宽谱用来分析材料的化学组成，窄谱用来分析特定元素的氧化态。 一般的测试流程是先测宽谱看看都有什么元素，然后缩小范围测全部或部分元素的窄谱。宽谱与窄谱的区别是扫描精度不同，所以你从宽谱中复制出的数据很难得到窄谱那样的。

3、对于一个确定的元素，如Ni的窄谱，如何确定究竟在哪个结合能位置、分几个峰为合适？应给是根据分峰结果确定该元素的价态种类吧，难道是根据已知改元素的几种价态强行分峰么？仅根据峰形不好看出最终的分峰个数啊。。。

A：拟合（分峰）这个需要自己摸索。拟合的前提是要有合理的物理意义，不能想怎么来就怎么来。像你这种情况，光看Ni的还是不充分，最好还要看O的1s 峰，利于辅助判断。要多看看相关的资料积累经验。 如果有其他的分析方法辅助更好，可以帮助你的分析。

4、定量分析中的峰强度，也就是面积具体指那部分的面积？主峰的么？俄歇峰，震激峰算么？


A：峰强度是通过拟合结果得出来的，对你的Ni2p来说，要算2p的两个峰和对应的satelite peak。Ni的Auger peak 不在这。

这些问题都很基础，建议先看看xps的基础知识再分析。
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2楼2012-06-04 00:14:52
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hnurenkui

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-06-04 07:49:48
楼上的回答非常好！高手！

我做过Ni, NiO, NiAl2O4的XPS分析，但是并没有楼主说的那么绝对，855eV的位置，经常被归属为与载体有强相互作用的、介于氧化镍与镍铝尖晶石的镍物种，也可以说是氧化镍。因为镍铝尖晶石 ...

感谢~我做的物质是NiO/ZnO-Al2O3-SiO2,关于Ni的可能氧化物几种，NiO，Ni2O3，NiAl2O4，NiSiO3，为什么XPS手册中对于同一种物质会给出几个不同的结合能数值呢？比如NiO有三个，后面的Ref.表示什么意思，有的是字母，有的是数字表示的。。。
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难的不是事情本身，而是开始行动的勇气！
4楼2012-06-04 14:20:48
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上官天夜

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rensu at 2012-06-04 00:14:52
1、关于结合能，感觉与标准谱图有偏差，想问一般精确到多少？如NiO的结合能标准谱图上为2p3 853.3eV，我的数据显示为855，是不是我的催化剂中的是Ni2O3？Ni2p的窄谱显示只有一个价态的。

A：这个要看你的x射线源 ...

能介绍几本关于XPS的基础书籍之类的资料吗？谢谢
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莫让浮云遮望眼，一山还有一山高～
5楼2012-06-05 15:50:51
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