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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析
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孤傲的王子

金虫 (小有名气)

[求助] TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析 已有2人参与

各位虫友好，本人用磁控溅射做了纯的TiO2薄膜，拿去测XPS后，得到的C1s峰不是像文献中284.6的单峰，而是如图1中的偏移且分裂为若干个峰，请问这种情况下该怎么标定C1s？ 我用最强的那个281.6的峰来标定，这样正确吗？

我用281.6峰标定后，对O1s的数据整体进行向高结合能方向移动3eV处理后得到图3。图3中的O1s也由两个峰组成，529.96eV位置对应的是Ti-O键的峰，那么532.75eV峰是对应什么呢？有文献说是由于样品表面的污染物，比如OH、CO等，但是本图中532.75峰明显比文献中强很多，不太可能只是污染物造成。
所以，小弟我纠结了，求大侠解答，谢谢！！

TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析
3.jpg


TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析-1
1.jpg


TiO2薄膜的XPS中的C1s的标定和O1s分析-2
2.jpg
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黑暗中的光
1楼 2015-04-30 12:46:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 孤傲的王子 at 2015-05-04 14:50:13
谢谢虫友的回复，测试前确实没有用Ar离子轰击，可能确实是表面污染比较严重吧。
然后我问了下测试人员，他说用Ar离子刻蚀会把Ti还原，影响价态的分析，是这样的吗？谢谢...

是有可能的，离子枪有一定还原性，用的话，不能刻蚀太多，不过最好能做真空转移，否则多少会有干扰，另外样品做完一定要尽可能快测试，当天是最低要求了
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7楼2015-05-04 15:12:54
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孤傲的王子

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yanglei839 at 2015-05-01 18:53:25
一般一个c峰是正常的.，属于c—c峰，像你这样的，确实是污染严重，左边的峰可能是c—o峰位置为286eV，与常规c—c峰284.8ev相差1.2eV.利用两峰差值，先把峰校正到标准位置，然后再分其他峰
...

也就是说可以直接用图中C1s的两个峰中的最强的那个峰来进行标定对吗？谢谢
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黑暗中的光
10楼2015-05-04 16:57:30
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 孤傲的王子 at 2015-05-04 21:18:23
您好，导师说这个O1s的两个峰都很强，不像是文献中说的只是表面污染造成的，是不是有可能是另一种物质的结合能？
顺便问下，请问知道氧空位的结合能是多少吗？我查了好久都没查到，
谢谢！...

非常难说。。在无法排除污染的情况下，那基本等于半猜的状态了，需要有clean的对照组才能完全清楚了，或者污染更多或更少的对照组。不太清楚的哈，没做过这种材料
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12楼2015-05-04 21:21:30
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普通回帖

dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孤傲的王子: 金币+5, ★有帮助 2015-05-04 14:51:12
根据O和C和XPS谱，估计你的样品表面污染很严重，这种情况下即使进行分峰分析，也难得到准确结果。建议利用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行溅射刻蚀，对刻蚀后的表面进行测试，以便得到准确的结果。
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2楼2015-04-30 21:38:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孤傲的王子: 金币+5 2015-05-04 14:51:17
C,O污染都很重的，如果不是做的原位真空转移等等，和文献对不上个人感觉还是很常见的。。
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3楼2015-05-01 16:57:03
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yanglei839

金虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般一个c峰是正常的.，属于c—c峰，像你这样的，确实是污染严重，左边的峰可能是c—o峰位置为286eV，与常规c—c峰284.8ev相差1.2eV.利用两峰差值，先把峰校正到标准位置，然后再分其他峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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hopeisagoodthing........
4楼2015-05-01 18:53:25
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yanglei839

金虫 (正式写手)

木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
孤傲的王子: 金币+5, ★有帮助 2015-05-04 14:50:52
你的右边的为c—o峰，刚才看错了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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hopeisagoodthing........
5楼2015-05-01 18:56:12
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孤傲的王子

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-30 21:38:15
根据O和C和XPS谱，估计你的样品表面污染很严重，这种情况下即使进行分峰分析，也难得到准确结果。建议利用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行溅射刻蚀，对刻蚀后的表面进行测试，以便得到准确的结果。

谢谢虫友的回复，测试前确实没有用Ar离子轰击，可能确实是表面污染比较严重吧。
然后我问了下测试人员，他说用Ar离子刻蚀会把Ti还原，影响价态的分析，是这样的吗？谢谢
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黑暗中的光
6楼2015-05-04 14:50:13
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zheng712003

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
孤傲的王子: 金币+5, ★有帮助 2015-05-04 16:55:08
一般xps分析是不大建议用第一层的结果来分析的，表面层污染较严重。尤其是我们做腐蚀的。测试员都会建议去除第一层而分析稍内层

[ 发自小木虫客户端 ]
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不可能是不可能的事！
8楼2015-05-04 15:12:56
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孤傲的王子

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zheng712003 at 2015-05-04 15:12:56
一般xps分析是不大建议用第一层的结果来分析的，表面层污染较严重。尤其是我们做腐蚀的。测试员都会建议去除第一层而分析稍内层

哦，谢谢回复
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黑暗中的光
9楼2015-05-04 16:55:46
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