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陈茉

新虫 (初入文坛)

[求助] O1s xps 峰位偏移原因

金属氧化物掺杂低价氧化物后,O1s峰有轻微向低结合能方向偏移,怎么解释?
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测试分析问题及采购 碳纤维材料表征 XPS谱

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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实际上这个问题要综合考虑了,你这个问题还真不好回答。首先,根据XPS全谱,确定你的样品中含有哪些元素,并对出现的所有元素进行高分辨扫描,以确定各自的原子百分比;其次,根据O、Y、Zr各自的特征XPS谱线的积分面积及各元素的灵敏度因子,可以计算出样品中O/Y/Zr的原子百分比;同时,根据Y和Zr的XPS高分辨谱线位置,可以判断出Y和Zr的化学态,例如,Y全部是Y2O3态?Zr全部是ZrO2态?是否存在单质Y与Zr?如果存在单质Y和Zr,那么Y2O3中的Y占总Y的原子比例?ZrO2中的Zr占总Zr的原子比例等等。综合这些结果,可以给出Y2O3中的O与ZrO2中的O的比例。
上述所得都是理想状态,如果测试结果中有其他元素,例如S、N等等,那么就要根据其含量考虑其存在状态,例如如果有Zr(SO4)2,那么就更复杂了。同时,要根据你所用的制备方法,考虑除O、Y、Zr外其他出现的元素的来源。如果样品接触过大气,也存在样品表面吸附O2,并形成化学吸附,导致样品被氧化,这样在测试的时候就会得到意外的结果。样品在大气中以及XPS测试系统中会吸附有机污染物,其中含有大量C-O、C=O等化学键,也会导致O峰位变形。所以需要在XPS测试过程中,根据测试结果,对测试程序进行调整,例如可以用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行清洗,以去除样品表面吸附的污染物等等。
总之,XPS分析时不能单纯分析某一个元素的谱线,一定要综合考虑!!XPS比较复杂,具体问题具体分析吧!!
9楼2012-09-19 21:41:37
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陈茉

新虫 (初入文坛)

spectra如下

O etch10s.jpg

2楼2012-09-16 22:12:34
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陈茉

新虫 (初入文坛)

C1s标定没有问题
3楼2012-09-16 22:13:41
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,如楼上所说,应该对所有的XPS谱线进行C 1s 标定;其次,对于混合化学键结构,应该进行分峰,也就是说,从O1s的谱峰曲线看,半高宽交大,因此O1s为混合化学键结构,应该进行分峰拟合,将样品中可能存在的O的化学键进行分解拟合,这样就可以知道O1s谱峰中不同化学键的百分含量,这样就能分析出为什么O1s谱峰有偏移。
4楼2012-09-19 09:43:34
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dwysd

木虫 (著名写手)

另外,那啥,给1个金币,少点。
5楼2012-09-19 09:44:53
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陈茉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dwysd at 2012-09-19 09:43:34
首先,如楼上所说,应该对所有的XPS谱线进行C 1s 标定;其次,对于混合化学键结构,应该进行分峰,也就是说,从O1s的谱峰曲线看,半高宽交大,因此O1s为混合化学键结构,应该进行分峰拟合,将样品中可能存在的O的化 ...

已做分峰处理,材料是Y2O3稳定ZrO2薄膜,怎么判定哪个峰是属于哪个氧化物的呢?
6楼2012-09-19 16:31:58
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陈茉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dwysd at 2012-09-19 09:43:34
首先,如楼上所说,应该对所有的XPS谱线进行C 1s 标定;其次,对于混合化学键结构,应该进行分峰,也就是说,从O1s的谱峰曲线看,半高宽交大,因此O1s为混合化学键结构,应该进行分峰拟合,将样品中可能存在的O的化 ...

O1s 偏移是C1s标定后的结果
晶格畸变对对峰位置有影响么?
7楼2012-09-19 16:39:59
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

仔细看了一下数据库,Y是39号元素,Zr是40号元素。Y2O3中的O和ZrO2中的O的峰位很接近,ZrO2中的O的峰位略大于Y2O3中O的峰位,所以应该是高结合能处的O峰是ZrO2中的O,低结合能处的O峰是Y2O3中的O。
8楼2012-09-19 21:32:35
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陈茉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dwysd at 2012-09-19 21:32:35
仔细看了一下数据库,Y是39号元素,Zr是40号元素。Y2O3中的O和ZrO2中的O的峰位很接近,ZrO2中的O的峰位略大于Y2O3中O的峰位,所以应该是高结合能处的O峰是ZrO2中的O,低结合能处的O峰是Y2O3中的O。

谢谢你的回答,想再请教一下,为什么ZrO2中的O的峰位略大于Y2O3中O的峰位呢?和电负性相关么?
有相关文献么?
10楼2012-09-20 15:24:56
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