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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » O1s xps 峰位偏移原因
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陈茉

新虫 (初入文坛)

[求助] O1s xps 峰位偏移原因

金属氧化物掺杂低价氧化物后，O1s峰有轻微向低结合能方向偏移，怎么解释？
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测试分析问题及采购 碳纤维材料表征 XPS谱

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1楼2012-09-16 22:11:21
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

实际上这个问题要综合考虑了，你这个问题还真不好回答。首先，根据XPS全谱，确定你的样品中含有哪些元素，并对出现的所有元素进行高分辨扫描，以确定各自的原子百分比；其次，根据O、Y、Zr各自的特征XPS谱线的积分面积及各元素的灵敏度因子，可以计算出样品中O/Y/Zr的原子百分比；同时，根据Y和Zr的XPS高分辨谱线位置，可以判断出Y和Zr的化学态，例如，Y全部是Y2O3态？Zr全部是ZrO2态？是否存在单质Y与Zr？如果存在单质Y和Zr，那么Y2O3中的Y占总Y的原子比例？ZrO2中的Zr占总Zr的原子比例等等。综合这些结果，可以给出Y2O3中的O与ZrO2中的O的比例。
上述所得都是理想状态，如果测试结果中有其他元素，例如S、N等等，那么就要根据其含量考虑其存在状态，例如如果有Zr(SO4)2，那么就更复杂了。同时，要根据你所用的制备方法，考虑除O、Y、Zr外其他出现的元素的来源。如果样品接触过大气，也存在样品表面吸附O2，并形成化学吸附，导致样品被氧化，这样在测试的时候就会得到意外的结果。样品在大气中以及XPS测试系统中会吸附有机污染物，其中含有大量C-O、C=O等化学键，也会导致O峰位变形。所以需要在XPS测试过程中，根据测试结果，对测试程序进行调整，例如可以用XPS系统自带的Ar离子枪对样品表面进行清洗，以去除样品表面吸附的污染物等等。
总之，XPS分析时不能单纯分析某一个元素的谱线，一定要综合考虑！！XPS比较复杂，具体问题具体分析吧！！
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9楼2012-09-19 21:41:37
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陈茉

新虫 (初入文坛)
spectra如下

O etch10s.jpg
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2楼2012-09-16 22:12:34
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dwysd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，如楼上所说，应该对所有的XPS谱线进行C 1s 标定；其次，对于混合化学键结构，应该进行分峰，也就是说，从O1s的谱峰曲线看，半高宽交大，因此O1s为混合化学键结构，应该进行分峰拟合，将样品中可能存在的O的化学键进行分解拟合，这样就可以知道O1s谱峰中不同化学键的百分含量，这样就能分析出为什么O1s谱峰有偏移。
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4楼2012-09-19 09:43:34
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dwysd

木虫 (著名写手)
另外，那啥，给1个金币，少点。
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5楼2012-09-19 09:44:53
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