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JohnsonSDUT

金虫 (著名写手)

general

[交流] 氧化石墨制备过程中,加H2O2的步骤,是否可省去? 已有5人参与

当然,加双氧水是为了氧化。我想问的问题是以下。
前一步的浓硫酸,浓硝酸,高锰酸钾,也是氧化。
加双氧水为什么会变黄?
这两步氧化的区别在哪里呢?
我的理解是,第一步的氧化,更主要是实现含氧官能团的插层,时间长。
第二部的氧化,侧重是增加边沿的含氧官能团,时间短,变色。
颜色由黑变黄说明氧化程度的提高,但是同时也使得氧化石墨很难分离。
而且通常得到的固体,是干胶一样,很难研碎。
最后那步,不加双氧水,会出现什么状况呢?
这样的氧化石墨能不能通过超声实现剥离呢?
有人做过这个实验么?
XRD图会如何呢?
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吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以省去的,加H2O2的目的是除去未反应的KMnO4,不是为了氧化,如果体系里没有KMnO4残余,就不用加H2O2了,之前我做过这样的实验,完全可以的。
2楼2015-04-30 11:25:31
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kinple

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加双氧水的目的确实是为了去除多余高锰酸钾。但是个人有一个假设:
1 双氧水加入后产生的氧气,可以一定程度的剥离因π-π共轭黏附在一起的氧化石墨烯片层。
2 对于初次接触到氧化石墨烯的同学,加双氧水后出现金黄色的片状物非常有利于判断反应是否成功。
3楼2015-04-30 17:38:03
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
2楼正解,H2O2只是为了除去过量的KMNO4
4楼2015-04-30 17:41:08
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JohnsonSDUT

金虫 (著名写手)

general

引用回帖:
2楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2015-04-30 11:25:31
可以省去的,加H2O2的目的是除去未反应的KMnO4,不是为了氧化,如果体系里没有KMnO4残余,就不用加H2O2了,之前我做过这样的实验,完全可以的。

感谢回复。
说一下我的疑问,大家一起学习交流哈。
KMnO4中的Mn已经是最高价太+7价了。
或许H2O2氧化性更强,假设KMnO4被氧化,那么会生成什么呢?
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5楼2015-04-30 18:57:47
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JohnsonSDUT

金虫 (著名写手)

general

引用回帖:
3楼: Originally posted by kinple at 2015-04-30 17:38:03
加双氧水的目的确实是为了去除多余高锰酸钾。但是个人有一个假设:
1 双氧水加入后产生的氧气,可以一定程度的剥离因π-π共轭黏附在一起的氧化石墨烯片层。
2 对于初次接触到氧化石墨烯的同学,加双氧水后出现金 ...

的确,普遍来说,大家做氧化石墨的时候,加H2O2后颜色变黄是判断实验是否成功的依据。应该也会有氧化的作用。
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6楼2015-04-30 19:36:30
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JohnsonSDUT

金虫 (著名写手)

general

引用回帖:
4楼: Originally posted by luckily1022 at 2015-04-30 17:41:08
2楼正解,H2O2只是为了除去过量的KMNO4

感谢回复,欢迎继续关注。
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7楼2015-04-30 19:37:02
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dyx4366

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主你好,过氧化氢在这里能消耗高锰酸钾不是因为其氧化性,而是比较弱的还原性。较强的还原剂会让氧化石墨烯也还原掉,所以这里要采用一种相对较弱的还原剂。保证高锰酸钾被消耗的同时体系仍具有氧化性,这就是双氧水的作用。具体可以参照下面式子。
2KMnO4+H2O2=2MnO2+2KOH+O2↑
8楼2015-05-02 19:28:47
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JohnsonSDUT

金虫 (著名写手)

general

引用回帖:
8楼: Originally posted by dyx4366 at 2015-05-02 19:28:47
楼主你好,过氧化氢在这里能消耗高锰酸钾不是因为其氧化性,而是比较弱的还原性。较强的还原剂会让氧化石墨烯也还原掉,所以这里要采用一种相对较弱的还原剂。保证高锰酸钾被消耗的同时体系仍具有氧化性,这就是双氧 ...

感谢回复。加双氧水变黄色,跟这个反应是不是相关呢?高锰酸钾的颜色遮盖了氧化石墨的颜色,高锰酸钾被去掉,所以氧化石墨漏出了本来面目?
按此推论,不加双氧水,得到的氧化石墨,也应该是不好处理,不是粉末。
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9楼2015-05-04 16:24:15
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雪花飘飘chen

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加双氧水是为了去掉多余的高锰酸钾,使颜色由紫红变为无色
真正的快乐来源于真正懂得分享
10楼2015-05-04 19:29:25
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