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gaojian3906

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯制备!!!!!!!!!!

用改进的Hummer法制备氧化石墨时候,在高温90°阶段反应了1h后,此时溶液由之前的棕褐色变成了亮黄色,而且加双氧水后有气泡放出,但是仍然为亮黄色。不知道是什么原因啊,求解释!会不会有什么影响!
下图就是没加双氧水的氧化石墨烯颜色(烧瓶中的);加了双氧水的之后的为下图大烧杯中的感觉一样啊!
我是放大计量的,首先预氧化石墨6克,3克硝酸钠,138ml浓硫酸,冰水浴30min;然后,35°搅拌30min左右,此时反应物呈棕色糊状的物,我将其至于冰水浴中缓慢加入276ml的蒸馏水,然后,在90°下反应差不多1h,就出现这个样子。以前的话,高温下30min就好,而且是棕褐色的液体,加双氧水后才变色的啊!!!!!!
氧化石墨烯制备!!!!!!!!!!
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氧化石墨烯制备!!!!!!!!!!-1
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氧化石墨烯(Graphene Oxide) 石墨烯 cyj-石墨烯

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君子坦荡荡小人长戚戚
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tianzhisun

木虫 (正式写手)

大棚郭冬临

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
颜色很正常,没问题的
归隐山林
4楼2013-10-30 13:12:02
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atraveller

木虫 (著名写手)

简单

引用回帖:
8楼: Originally posted by gaojian3906 at 2013-11-04 12:57:40
那是否氧化了啊?还有,这种情况下与普通加双氧水才变色的那种氧化效果或者说纯度更高啊?
...

这个要做测试了,做1g或2g时加双氧水变色,做过一次50g的加水稀释直接变橘黄色了,说明锰的化合物分解了,残留高锰酸钾少了
专注专业
9楼2013-11-04 13:10:34
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaojian3906: 金币+2, 有帮助 2013-10-30 15:11:06
这个现象正常,没啥影响,其实加不加双氧水都可以放心使用的,个人见解是高温过程中会使含锰的化合物分解或者类似于这种机理的反应。
2楼2013-10-30 08:59:56
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Mr-More

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下XRD看看啊!
淡定
6楼2013-10-30 15:51:19
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普通回帖

captainsun

木虫 (正式写手)

我一直没在意双氧水的角色。虽然文献中说是双氧水用来去除高锰酸钾和二氧化锰。
我在制备氧化石墨烯的时候,有时候不加双氧水,也行。
你这种情况,我的理解是氧化很充分了。
后续的清洗会让你的颜色掉回来的。
3楼2013-10-30 10:44:10
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gaojian3906

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianzhisun at 2013-10-30 13:12:02
颜色很正常,没问题的

不是棕褐色的吗,加双氧水的才是亮黄色的啊?难道双氧水的作用没那么重要?
君子坦荡荡小人长戚戚
5楼2013-10-30 15:15:57
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atraveller

木虫 (著名写手)

简单

【答案】应助回帖

本人做氧化石墨也出现过这种情况,应该是相关的锰的化合物分解了
专注专业
7楼2013-11-04 08:58:34
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gaojian3906

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by atraveller at 2013-11-04 08:58:34
本人做氧化石墨也出现过这种情况,应该是相关的锰的化合物分解了

那是否氧化了啊?还有,这种情况下与普通加双氧水才变色的那种氧化效果或者说纯度更高啊?

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君子坦荡荡小人长戚戚
8楼2013-11-04 12:57:40
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王3709

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2014-11-19 15:17:32
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