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魑魅小神

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】超声剥离氧化石墨制备氧化石墨烯

小弟最近在水里超声氧化石墨制备氧化石墨烯，刚刚起步，有几个问题请教一下大家：
1.我使用Hummers方法做的GO，第一次加水时要求温度上升到98℃，还要保持15min，这个好难做到啊，有的文献上说室温自然冷却15min，这一步98℃对GO有影响吗？
2.将1mg GO分散在10ml水里，超声后得到的悬浮液很不稳定，立刻就有黑色物质开始沉降了，延长超声时间都没效果，我该怎么办？
3.超声频率和功率大家都用多少啊？

哪位高手能解答下，小弟不胜感激啊
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1楼 2011-03-19 19:48:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★
魑魅小神(金币+1):谢谢参与
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-19 23:58:07
我们这做的时候用的超声机貌似没法调功率。。。
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2楼2011-03-19 22:22:49
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云破月来

木虫 (小有名气)
★
魑魅小神(金币+1):谢谢参与
至于所说的超声后聚沉，应该是石墨没有完全被氧化。。
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8楼2011-03-25 22:23:47
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hy1816

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看样子是氧化不完全，中间有没有双氧水处理后有出现亮黄色吗？低温反应结束后加水是关键！要求不要超过50℃，水量也要控制，98℃反应15min，高温这部很重要的。
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14楼2012-03-20 16:40:07
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普通回帖

魑魅小神

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiejf at 2011-03-19 22:22:49:
我们这做的时候用的超声机貌似没法调功率。。。

那你们的频率和功率是多少啊？多长时间？文献上30min就OK了
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3楼2011-03-21 12:43:48
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
★
魑魅小神(金币+1):谢谢参与
温度问题：你可以用油浴直接加热到98摄氏度，加水后你将烧杯放入油浴锅就行了。超声后有沉淀是正常现象。可能是你氧化不彻底的原因
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4楼2011-03-22 09:56:32
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魑魅小神

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cidly at 2011-03-22 09:56:32:
温度问题：你可以用油浴直接加热到98摄氏度，加水后你将烧杯放入油浴锅就行了。超声后有沉淀是正常现象。可能是你氧化不彻底的原因

我目前也是这么做的
氧化以后做了XRD，石墨特征峰已经消失了，说明氧化完全了
超声时温度用不用控制啊？
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5楼2011-03-24 17:17:37
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cidly

至尊木虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-04-04 20:50:57
引用回帖:
Originally posted by 魑魅小神 at 2011-03-24 17:17:37:
我目前也是这么做的
氧化以后做了XRD，石墨特征峰已经消失了，说明氧化完全了
超声时温度用不用控制啊？

温度倒没怎么说明呢。我一般用30~40°
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6楼2011-03-25 13:14:35
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pengluowen

至尊木虫 (职业作家)
★
魑魅小神(金币+1):谢谢参与
魑魅小神(金币+5): 2011-04-21 11:26:32
根据我的经验，不要超过98度，一般95到98度都可以！
超声的话400w两个小时
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7楼2011-03-25 22:17:18
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wjswyangzhiyu

银虫 (小有名气)
★
魑魅小神(金币+1):谢谢参与
超声后会有一些沉淀。参考文献Graphene Oxide Dispersions in Organic Solvents
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9楼2011-04-04 19:42:19
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魑魅小神

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by pengluowen at 2011-03-25 22:17:18:
根据我的经验，不要超过98度，一般95到98度都可以！
超声的话400w两个小时

为什么不能超过98℃呢？我有一次都超过了110℃
另外是不是加双氧水没有出现亮黄色，就说明没有氧化好呢？
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10楼2011-04-21 10:58:56
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pengluowen

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 魑魅小神 at 2011-04-21 10:58:56:
为什么不能超过98℃呢？我有一次都超过了110℃
另外是不是加双氧水没有出现亮黄色，就说明没有氧化好呢？

超过了98度就不行了！多看看这方面的文献！
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11楼2011-04-21 11:46:42
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piaoy

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
请介绍下温度不能超过98度的文献
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12楼2012-01-19 08:41:37
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happylq88

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
讨论的好热烈 路过学习 歇息诶分享
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13楼2012-03-07 14:04:04
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天朝的大蒜

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1136902楼: Originally posted by pengluowen at 2011-03-25 22:17:18:
根据我的经验，不要超过98度，一般95到98度都可以！
超声的话400w两个小时

沉淀会不会是粒度较层数少的氧化石墨稀呢？
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15楼2012-04-20 16:57:21
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w691187943

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
超声的话还是大功率的超着快，我之前也超的很慢，后来换了个大功率的，好多了，你可以换个大功率的超超试试
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16楼2014-04-17 15:17:25
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yangqiu0530

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我想问你超声剥离时  用的神马机器？？  那种超声清洗器可以么？？
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17楼2014-09-20 17:52:58
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小木匠123

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by hy1816 at 2012-03-20 16:40:07
看样子是氧化不完全，中间有没有双氧水处理后有出现亮黄色吗？低温反应结束后加水是关键！要求不要超过50℃，水量也要控制，98℃反应15min，高温这部很重要的。

请问，有时候在我加完水之后就会出现亮黄色，之后在家双氧水的时候只有很少的气泡。这是什么原因，正常吗？
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18楼2014-09-22 20:32:21
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