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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 氧化石墨制备石墨烯，具体步骤
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yangyanning

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨制备石墨烯，具体步骤

现在将40mg氧化石墨在100ml超纯水中分散了8小时了，按照文献上是要加水合肼和氨水了，但是老师今天告诉我说要透析，我不清楚这个透析是在加入水合肼跟氨水之前还是之后，因为水合肼好像是用来欢迎氧化石墨烯的。。。。
因为文献上说加入水合肼跟氨水然后继续超声分散6h，然后直接保存了。
而且透析是用透析袋么？具体溶剂是磷酸缓冲液（ph2-9）？
看了很多大神说要800分子量以上的，而且要透析一周左右，定时换溶剂？

问题有点多，还请大家一条条的回答。。QAQ
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1楼 2013-09-02 17:16:08
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12315ling0

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangyanning(zlin代发): 金币+4, 鼓励应助！ 2013-09-03 18:23:37
透析应该在与水合肼反应前进行，这是主要制备得到氧化石墨会含有金属离子什么的或者未反应的酸什么的。
透析是用透析袋，溶剂我一般是选用水，透析时间三到四天，不过要经常换水。
至于透析袋的截留分子量的话，那就要看你做出来的氧化石墨尺寸是多大了，只要保证它不透出来就好了。
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2楼2013-09-02 18:54:15
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yangyanning

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-02 18:54:15
透析应该在与水合肼反应前进行，这是主要制备得到氧化石墨会含有金属离子什么的或者未反应的酸什么的。
透析是用透析袋，溶剂我一般是选用水，透析时间三到四天，不过要经常换水。
至于透析袋的截留分子量的话，那 ...

请问层主，经常换水的频率大概是一天一换还是？
我见过有500的，是不是先用孔径最小的比较好？
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3楼2013-09-02 20:00:12
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yangyanning

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-02 18:54:15
透析应该在与水合肼反应前进行，这是主要制备得到氧化石墨会含有金属离子什么的或者未反应的酸什么的。
透析是用透析袋，溶剂我一般是选用水，透析时间三到四天，不过要经常换水。
至于透析袋的截留分子量的话，那 ...

还有还有。。我昨晚上超声完8小时之后就静置了，结果就沉淀了，而且也不是预想中的红棕色。。不知道怎么回事，，求解答
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4楼2013-09-03 08:51:51
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12315ling0

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yangyanning at 2013-09-03 08:51:51
还有还有。。我昨晚上超声完8小时之后就静置了，结果就沉淀了，而且也不是预想中的红棕色。。不知道怎么回事，，求解答...

不是吧？你的是什么颜色？
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5楼2013-09-03 09:27:50
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12315ling0

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yangyanning at 2013-09-02 20:00:12
请问层主，经常换水的频率大概是一天一换还是？
我见过有500的，是不是先用孔径最小的比较好？...

我是一天三次，早上下午和晚上，分别大概四个小时一次吧，晚上那个通常过过夜。
至于透析袋的截留分子量，你看看你做出来的会有什么杂质，分析一下，算一下它们的分子量，一般都是小分子，所以分子量会较低，你就按分子量大小去买，总之目的就是把小分子杂质透析出来，而产物在透析袋中不出来，还有，到时候你做透析的时候，如果发现有氧化石墨出来了，就说明你选的透析袋不对了。PS：做透析的时候，透析夹一定要弄好，不然就悲剧了，个人经验哈~~
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6楼2013-09-03 09:32:28
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yangyanning

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-03 09:32:28
我是一天三次，早上下午和晚上，分别大概四个小时一次吧，晚上那个通常过过夜。
至于透析袋的截留分子量，你看看你做出来的会有什么杂质，分析一下，算一下它们的分子量，一般都是小分子，所以分子量会较低，你就 ...

有点偏巧克力色。。貌似。。。= 。=偏巧克力色是不是不太好？。。。没有出现预料中的红棕色。。
谢谢~~
刚才弄透析夹的时候就漏出来了。。。幸好只有一点点_(:з」∠)_，我用的是800的，用沸水煮了5分钟然后放到蒸馏水冷却的，谢谢前辈的指点O(∩_∩)O，等透析完了再加水合肼跟氨水还原就是了吧？
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7楼2013-09-03 10:52:23
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12315ling0

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyanning at 2013-09-03 10:52:23
有点偏巧克力色。。貌似。。。= 。=偏巧克力色是不是不太好？。。。没有出现预料中的红棕色。。
谢谢~~
刚才弄透析夹的时候就漏出来了。。。幸好只有一点点_(:з」∠)_，我用的是800的，用沸水煮了5分钟然后放到 ...

巧克力色？我没试过呢，至于好不好，还是需要通过表征的，毕竟颜色只是初步判断。然后你做透析的时候为什么要煮沸呢？？我一般只是常温哦，烧杯底部放着磁子，就这样子。最后嘛，透析后你可以直接与水合肼反应，但不知道你要不要确定GO的量呢？
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8楼2013-09-03 14:49:00
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zhujunsheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yangyanning: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-09-04 08:48:39
透析应该在与水合肼反应前进行，透析是用透析袋，一般选用水，透析时间三到四天，。
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低调做人，诚实办事。
9楼2013-09-03 16:21:23
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yangyanning

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 12315ling0 at 2013-09-03 14:49:00
巧克力色？我没试过呢，至于好不好，还是需要通过表征的，毕竟颜色只是初步判断。然后你做透析的时候为什么要煮沸呢？？我一般只是常温哦，烧杯底部放着磁子，就这样子。最后嘛，透析后你可以直接与水合肼反应，但 ...

就是把透析袋要先处理一下，然后再透析。
P.S.烧杯底部放磁子。。。？这是干嘛用的QAQ。为啥不同的人都有不同的透析方法，我同学说要用活水（就像冷凝器那样一直进出水），还有人说浸泡按时换水就行了。。。
而且我在做透析的时候有部分沉淀，就是那种粉末状的沉淀，不知道是不是正常的呢？
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10楼2013-09-03 18:26:44
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