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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下
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543418208

金虫 (正式写手)

[求助] SBA-15氨基改性有人做过吗？求助一下 已有5人参与

最近老师让做SBA-15的氨基改性，我看文献中的方法都是把SBA-15溶解在甲苯中，然后加入APTES回流24小时，可是文献中都没有说回流的温度啊，第一次做，看了好多篇文献都没有说，我就纠结了，不知道该怎么做了，有做过的大神给指导一下不,或者有什么更好的方法可以提供一下吗，毕竟甲苯真的很毒，实在是不想做啊
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选择了就坚持下去，再难也不要放弃！
1楼 2015-04-29 17:08:25
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
543418208: 金币+5 2015-05-04 16:30:51
甲苯沸点110度左右，所以加热到120度肯定能回流。氮气保护下。
甲苯毒性还好，类似于PX，和苯有明显区别。
这里边有详细的步骤 Catal Lett (2014) 144:935–942
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9楼2015-05-04 13:50:35
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zt_nuc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:19
这个好做啊！相当于是往SBA-15上接枝含氨基的功能团，用含氨基的硅烷偶联剂就行，至于使用甲苯的回流温度查下甲苯的沸点还有你用的APTES的分解温度，介于之间就可以了。我以前用的是MPS做的，大致差不多！接枝完后测下FT-IR和BET，结合两个表征方式看看就可以了。
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能放手的都放掉了。。。
2楼2015-04-29 22:56:45
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
543418208: 金币+2, ★有帮助 2015-05-02 18:05:40
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:27
不想用甲苯的话，用无水乙醇也是可以的，七八十度回流也可以嫁接氨基。
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3楼2015-04-30 16:06:15
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wp19860130

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，假期快乐 2015-05-03 16:21:34
甲苯温度110度，但我们实验室一般在105度左右就回流了。甲苯要重蒸过的，尽量让甲苯没有微量的水。
用乙醇也是可以的，无水乙醇中的效果一般，链接在硅表面的量比较少。做这个反应的时候也要N2，最好是Ar气保护。
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4楼2015-04-30 16:42:56
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